Caractérisation en temps réel de la cristallisation induite lors de la déformation d'un thermoplastique : étude rhéo-optique et par diffraction de rayons X aux grands angles

par Fahmi Chaari

Thèse de doctorat en Mécanique. Génie mécanique. Génie civil

Sous la direction de Mohend Chaouche.

Soutenue en 2004

à Cachan, Ecole normale supérieure .


  • Résumé

    Cette thèse propose de nouvelles méthodes de caractérisation de la cristallisation induite par l'écoulement des polymères semi cristallins. Des mesures rhéo-optiques ont d'abord permis de suivre les différents changements de microstructure durant la cristallisation à partir de l'état fondu. Celle-ci cristallisation se développe en trois étapes différentes: une nucléation, une phase de croissance isotrope et une deuxième phase où la croissance devient anisotrope. Cette étude a permis de vérifier que les mesures optiques sont capables de caractériser la cristallisation. Cependant, ce type de mesure n'est pas capable de différencier quantitativement les différentes phases du polymère. Nous nous sommes alors intéressés à la diffraction de rayons X afin d'obtenir cette différenciation de manière quantitative. Nous avons réalisé des essais de traction sur des polymères à l'état caoutchoutique et observé en temps réel l'évolution de leurs phases cristallines. La comparaison avec le comportement mécanique montre que le durcissement généralement observé pour ces polymères semi cristallins provient essentiellement de l'étirement des chaînes amorphes entre les cristallites. La même géométrie de déformation a été utilisée pour effectuer des mesures des propriétés optiques lors de la cristallisation à partir de l'état caoutchoutique. La correlation de ces mesures avec la diffraction X permet de differencier la contribution de chaque phase du polymère

  • Titre traduit

    Real time characterization of the shear induced crystallization during semi-cristalline polymers processing : rheo-optical and waxd investigation


  • Résumé

    We propose in this thesis new methods to characterize the shear induced crystallization that occurs during semi-crystalline polymers processing. Rhéo-optical measurements allowed us to follow the different changes of microstructure during the crystallization of a polymer submitted to a temperature jump from molten state. We can distinguish three different crystallization stages: a nucleation, a first isotropic growth phase and a second phase where the growth becomes anisotropic. We showed that the optical measurements are able to characterize crystallization, and are even more sensitive than traditional rheological measurements. However, this type of measurement is not able to differentiate quantitatively the different polymer phases. We used then the x-rays diffraction in order to obtain this differentiation in a quantitative way. We carried out tensile tests on polymers in rubbery state and observed in real time the evolution of their crystalline phases using a synchrotron x-ray beam. The comparison with the mechanical behaviour shows that the hardening generally observed for these semi crystalline polymers comes essentially from amorphous chains stretching between crystallites. Deformation rate effect on the kinetic of crystallization kinetic was also studied. The same geometry of deformation was used to carry out measurements of the optical properties during the crystallization starting from rubbery state. The evolutions of turbidity, birefringence and dichroism were thus correlated with stress state in the polymer. The results obtained by X-rays diffraction were combined in order to differentiate the contribution from each phase of polymer

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Informations

  • Détails : 136 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p. 129-136

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