La germination du carbure de niobium NbC dans la ferrite vue par tomographie atomique

par Emilie Bémont

Thèse de doctorat en Physique. Sciences des matériaux

Sous la direction de Didier Blavette.

Soutenue en 2003

à Rouen .


  • Résumé

    La germination des carbures de niobium NbC dans une matrice ferritique est un phénomène généralement décrit par la théorie de la germination et croissance. Cependant, l'écart paramétrique considérable entre les structures cristallographiques de la phase NbC et de la ferrite implique que la germination homogène de la phase d'équilibre est impossible. L'objectif de ce travail est de déterminer le processus de formation des précipités NbC aux tout premiers stades. Etant donnée la très petite taille des objets à caractériser, cette étude nécessite l'emploi d'une technique d'analyse à l'échelle atomique : la sonde atomique tomographique (TAP). De plus, la précipitation de la phase NbC dans la ferrite impose des concentrations en solutés extrêmement faibles, de l'ordre de la centaine de ppm atomiques. L'étude requiert donc une technique à haute résolution en masse. Parallèlement, une activité d'instrumentation a donc été menée, dont le but était d'optimiser le fonctionnement d'une sonde atomique tomographique à haute résolution en masse (ECoTAP). Par l'incorporation d'un réflectron, les performances de la sonde atomique tomographique classique ont nettement augmenté. La résolution en masse, et par suite la limite de détection de l'instrument, ont été améliorées par un facteur 8. L'étude des premiers stades de la précipitation des carbures de niobium dans la ferrite a montré que les germes précurseurs sont des nuages diffus d'atomes de solutés, qui ne perturbent pas la structure cristallographique de la matrice ferritique. Ces germes évoluent ensuite vers une phase métastable de type (Fe;C)Nb qui s'appauvrit progressivement en fer jusqu'à atteindre la phase d'équilibre NbC. Le rôle de l'azote dans cette séquence de précipitation a pu être déterminé par une étude similaire portant sur les carbonitrures de niobium Nb(C;N). Les résultats obtenus montrent également une précipitation de la phase d'équilibre par l'intermédiaire d'une phase métastable riche en fer. Cependant, la phase transitoire n'est plus de type (Fe;Nb)C mais (Fe;Nb)N. Ces germes précurseurs s'enrichissent en carbone et parallèlement, s'appauvrissent en fer pour parvenir à la phase d'équilibre Nb(C;N)


  • Résumé

    The nucleation and growth theory is usually used to describe the precipitation of NbC niobium carbides in a ferritic matrix. However, the important mismatch between the NbC phase and ferrite crystallographic structures induces that homogeneous nucleation of the equilibrium phase is not possible. This work aims at describing the formation process of NbC precipitates at the early stages. On the one hand, the size of the precipitates to characterise is very small. Using a technique of investigation at the atomic scale is necessary : the tomographic atom probe (TAP). On the other hand, the precipitation of the NbC phase in ferrite imposes very low concentrations in solutes, around a hundred of atomic ppm. The study requires a very sensitive technique. Consequently, an instrumentation activity was carried out, aiming at determining the steady state of an energy compensated optical tomographic atom probe (ECoTAP). The incorporation of a reflectron to the instrument lead to the improvement of the TAP performances. The mass resolution and the detection limit of the technique are enhanced by a factor 8. The study of the early stages of precipitation of the NbC phase in ferrite shows that the first nuclei are diffuse clouds of solute atoms. These ones respect the crystallographic structure of the ferritic matrix. The nuclei then evolve towards a (Fe;Nb)C metastable phase which iron concentration progressively decreases so as to obtain the NbC equilibrium phase. The role of nitrogen in this precipitation sequence was determined with a similar study focused on Nb(C;N) niobium carbonitrides. The results thus obtained also show the existence of an intermediate metastable phase enriched in iron. However, this transient phase is not (Fe;Nb)C but (Fe;Nb)N. These nuclei come richer and richer in carbon with a decrease of the iron concentration. The Nb(C;N) equilibrium phase then appears.

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Informations

  • Détails : 208 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. 159 réf.

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  • Bibliothèque : Université de Rouen. Service commun de la documentation. Section sciences site Madrillet.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 03/ROUE/S040
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