Synthèse et caractérisation de nanoparticules de fullerènes de dichalcogénures de métaux de transition MX2 (où M=Mo, W ; X=S, Se)

par Dominique Duphil

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Claude Lévy-Clément.

Soutenue en 2003

à Paris 12 .


  • Résumé

    Trois méthodes de synthèses chimiques de nanoparticules de MX2 (M=Mo, W; X= S, Se) ont été mises au point. La première méthode est basée sur la réaction de M(CO)6 et X dans le p- xylène au reflux. Une poudre de nanoparticules amorphes est obtenue et cristallise après recuit à 550°C : les sulfures ont une morphologie appelée «spaghetti», avec des feuillets de van der Waals courbés et enchevêtrés ; les séléniures sont sous la forme de nanoplaquettes, avec des feuillets droits et alignés. Une 2ème méthode utilise un système de solvants immiscibles : le DMSO et le nonanethiol. Après recuit, des fullerènes de MoS2 sont observés au MET. La 3ème méthode développée est la pyrolyse d’aérosol liquide. Des solutions de MS4(NH4)2 dans l’eau ou l’éthanol sont pulvérisées dans un four à 750 ou 900°C. Les particules obtenues dans l’eau sont sphériques et cristallisées. Des fullerènes de MoS2 sont obtenus dans l’éthanol, tandis que WS2 forme un nouveau type de fullerène rectangulaire (« nanoboîte»).

  • Titre traduit

    Syntheses and characterisation of nanoparticlesand fullerene-like nanoparticles of transition metal dichalcogenides MX2 (with M=Mo, W ; X=S, Se)


  • Résumé

    Three synthetic methods for the formation of MX2 (M=Mo, W ; X=S, Se) nanoparticles have been developed. The first is based on the reaction of M(CO)6 and X in p-xylene under refluxing conditions. A powder of amorphous nanoparticles is obtained, and crystallises after annealing at 550°C. The sulphides have a spaghetti-like morphology, with van der Waals planes curved and in every direction; selenides crystallise as nanoplatelets with straight. Aligned sheets. The second method uses a system consisting of two non-miscible solvents : DMSO and nonanethiol. After annealing, MoS2 fullerene-like nanoparticles are obtained. The third method is spray pyrolysis. MS4(NH4)2 bas been dissolved in water or ethanol, and then sprayed at 750 or 900°C in a furnace. Particles obtained from water solutions are spherical and crystallised. Fullerene-like MoS2 is obtained from ethanol, whereas the WS2 forms a new type of rectangular fullerene-like particles (‘bucky boxes”)

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Informations

  • Détails : 161 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. en fin de chapitres

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