Caracterisation de dépôts multicouches TiCxNy et Al2O3 sur WC : analyse quantitative par SIMS

TiCxNy and Al2O3 multilayers characterisation : SIMS quantitative analysis

• Auteur / Autrice : Benoit Duez
• Direction : Hubert Scherrer
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science et ingénierie des matériaux
• Date : Soutenance en 2003
• Etablissement(s) : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spectrométrie de masse des ions secondaires

Analyse quantitative (chimie)

Résumé

La quantification en Spectrométrie de Masse des Ions Secondaires (SIMS) est un problème récurrent depuis la création de cette technique d'analyse. Le but de ce travail était de proposer d'autres voies permettant d'accéder à la concentration des éléments constitutifs d'un échantillon inconnu avec certitude. Pour cela nous avons décidé d'explorer diverses voies, certaines déjà étudiées (MCs+ et bombardement oxygène) et d'autres plus originales (EEF/OF). La technique d'analyse EEF/OF se caractérise par du bombardement primaire oxygène, une énergie initiale des ions secondaires de 600eV et du soufflage d'oxygène en surface de l'échantillon. Le pouvoir quantitatif de ces trois méthodes a été testé sur des standards de calibration puis sur des échantillons multicouches à base titane et aluminium au travers de la détermination du rendement utile des éléments. . Notre étude nous a montré que malgré sa très grande sensibilité de détection la technique par bombardement oxygène ne sera jamais une technique quantitative. Elle nous montre que les deux autres techniques ont un pouvoir quantitatif certain: la technique EEF/OF a un fort pouvoir quantitatif pour les éléments majeurs d'une matrice, elle ne permet pas d'analyser l'oxygène et sa limite de sensibilité de détection ne permet pas de détecter ou de quantifier certains éléments mineurs. Cette technique est complémentaire de la technique MCs+ qui permet de détecter l'oxygène et dont la limite de sensibilité de détection est plus importante. Par contre la technique MCs+ montre des écarts plus importants que la technique EEF/OF entre les concentrations calculées et les concentrations réelles pour la plupart des éléments.

Quantification in Secondary Ion Mass Spectrometry is a recurring problem since the creation of this analytical technique. The determination of elements concentration inside an industrial sample was the final goal of this project. So, we work on several ways to succeed: some of them are already known (oxygen bombardment and cationization), others are more original (EEF/OF). EEF/OF technique uses oxygen bombardment, secondary ions have an initial energy of 600eV and there is oxygen flooding on sample surface. For these three methods, quantitative power has been tested on calibration standards and on multiplayer based titanium and aluminum samples. Our study shows us that oxygen bombardment will never be a quantitative analytical technique in spite of an important detection sensibility. The two others techniques have quantitative power: for majors elements EEF/OF has an important quantitative power but this technique is unable to quantify oxygen and the limit of detection sensibility does not authorize the detection of some minors elements. EEF/OF could be used in addition to cationization method, which allows oxygen detection and which have a higher detection sensibility limit. On the other hand, the accuracy between calculated concentrations and real concentrations are better for EEF/OF method.