Evolution de sols nanométriques d'oxyde de titane durant l'induction d'une précipitation de type sol-gel en réacteur à mélangeur rapide : Mesures granulométriques in-situ et modélisation

par Matthieu Rivallin

Thèse de doctorat en Sciences. Génie des procédés

Sous la direction de Alain Gaunand.

Soutenue en 2003

à Paris, ENMP .

  • Titre traduit

    Titanium oxide sols evolution during the induction of a sol-gel type precipitation in a reactor with rapid mixer : granulometric measurements and modelling


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  • Résumé

    La synthèse d'oxydes de titane par voie sol-gel consiste, ici, à réaliser l'hydrolyse et la condensation du tétraisopropoxyde de titane. Les actes chimiques élémentaires sont bien connus, mais les cinétiques, outils indispensable pour l'extrapolation à l'échelle industrielle, sont encore mal comprises. L'étude de la période d'induction de cette précipitation a donc été réalisée afin de passer de la synthèse de laboratoire au procédé. Ainsi, un nouveau réacteur sol-gel a donc été mis au point afin de répondre aux attentes suivantes: contrôle du mélange et du micromélange des réactifs par leur injection en quelques secondes à travers un mélangeur statique en T, de la température et de l'atmosphère au sein du réacteur et possibilité de maintien du mélange dans le réacteur par agitation mécanique. Un organe de mesure in-situ de l'évolution des sols a été réalisé. Son fonctionnement est basé sur la diffusion de la lumière par la suspension et l'emploi de fibres optiques. Il peut être utilisé dans un réacteur non transparent, sous agitation modérée et permet de reculer les limites imposées par la diffusion multiple. Ce système réacteur+sonde de mesure a fourni des résultats cinétiques contrôlables et reproductibles, en particulier pour la durée des périodes d'induction et l'évolution du rayon moyen des sols. Les données obtenues ont servi de base à un modèle cinétique d'agrégation de sols à structure polymérique de dimension fractale proche de 1, contrôlée par les réactions d'hydrolyse et de condensation entre les nuclei produits initialement. Il permet de prédire l'évolution de la suspension et donc de contrôler la synthèse d'oxydes de titane par voie sol-gel.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (139 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. 72 réf.

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  • Cote : 03 ENMP 1159
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