Analyse de traces de composés organiques volatils dans l'air par microextraction sur phase solide.

par Ludovic Tuduri

Thèse de doctorat en Chimie et microbiologie de l'eau

Sous la direction de Jean-Louis Fanlo.

Soutenue en 2002

à Pau .


  • Résumé

    L'objectif de ce travail est le développement d'une méthode d'analyse de composés organiques volatils en traces dans l'air après pré-concentration par MicroExtraction sur Phase Solide. Dans un premier temps, un générateur d'atmosphères étalons basé sur le principe de l'injection continue a été développé et validé. Il est capable de générer des concentrations gazeuses allant jusqu'à 100 ng. M-3. La validité de l'étalonnage externe du CPG par des solutions étalons pour quantifier les composés extraits par MEPS a été examinée et confirmée à travers deux séries d'expériences. La première consiste à extraire successivement un même échantillon avec une fibre MEPS à phase stationnaire absorbante et modéliser les courbes d'épuisement de l'échantillon en utilisant ou non l'étalonnage externe. La seconde est une comparaison de l'extraction par solvant et de la désorption thermique pour la détermination des quantités présentes sur les fibres MEPS. Les cinétiques de sorption d'un mélange de 11 COVs, représentatifs d'un usage industriel et possédant des propriétés et des fonctionnalités physico-chimiques variées, ont ensuite été tracées pour 5 fibres MEPS à phase stationnaire différente. Parmi elles, la fibre PDMS/Carboxen est la plus performante en terme de sensibilité pour les 11 composés. L'affinité des composés pour cette fibre croît avec leur volume moléculaire. En contrepartie, des phénomènes de compétition d'adsorption apparaissent. Pour mieux les comprendre et les éviter par la suite, l'étalonnage est réalisé pour les composés seuls ou en mélange dans l'air, pour plusieurs temps d'exposition, en mode statique et dynamique. Les résultats montrent qu'au deçà d'une certaine quantité adsorbée propre à chaque composé, l'analyse quantitative de traces de COVs est réalisable. Les limites de détection se situent autour du æg. M-3 pour 1 min. D'échantillonnage et autour de 100 ng. M-3 pour 45 min. Deux applications sont ensuite présentées: la comparaison de la technique des tubes remplis d'adsorbants et de la MEPS pour l'analyse qualitative des COVs dans des vitrines de musée montre, qu'à temps d'échantillonnage identique, un plus grand nombre de composé peut être identifié par MEPS. Puis l'analyse quantitative en routine de COVs en traces avec la fibre PDMS/Carboxen dans un type de salle blanche est réalisable.


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Informations

  • Détails : 242 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p.212-214

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