Résolution de la structure cristalline de matériaux organiques à partir de diagrammes de diffraction de poudre

par Mwaffak Rukiah

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Jacques Lefebvre.

Soutenue en 2002

à Lille 1 .


  • Résumé

    Ce travail présente la mise en œuvre de la méthode de détermination structurale ab initio à partir de données de diffraction des rayons X sur poudre et l'application de cette méthode sur quelques composés organiques. Au chapitre I, nous avons décrit la méthode d'étalonnage du détecteur courbe INEL CPS120 utilisé avec le diffractomètre du laboratoire. Nous avons détaillé, au chapitre II, les étapes successives de la méthode de détermination structurale ab initio à partir de diagrammes de diffraction des rayons X sur poudre. Afin de maîtriser cette méthode, nous l'avons, dans un premier temps, appliqué sur trois composés organiques dont la structure a été déterminée par diffraction des rayons X sur monocristal (le dulcitol, le mannitol et l'antipyrine). Les résultats obtenus sont comparables avec les résultats obtenus en diffraction sur monocristal. Enfin, dans l'étape suivante, nous avons déterminé la structure cristalline de deux matériaux organiques : la métaloluidine (C7H9N) et la phase gamma du sorbitol (C6H14O6).

  • Titre traduit

    Crystal structure resolution of organic compounds from powder X-ray diffraction patterns


  • Résumé

    Nous avons obtenu une phase cristalline stable de la métaloluidine à basse température. La structure de cette phase a été déterminée par les méthodes directes en utilisant le programme EXPO et affinée par la méthode de Rietveld en utilisant le programme FULLPROF pour deux températures différentes (T=100 K et T=150 K) à partir de données de diffraction des rayons X sur poudre obtenues sur le diffractomètre du laboratoire INEL CPS120. Le système cristallin est monoclinique [a=24,8680(4) angström, b=5,8057(1) angström, c=8,7593(1) angström, bêta=100,053(4) degrés, Z=8, Z'=2] avec le groupe spatial P2 1/c. La structure de la phase gamma du sorbitol [C6H14O6; groupe spatial (. . . ); Z=12; Z'=3; a=24,3023(2) angström, b=20,5732(1) angström, c=4,8673(1) angström] a aussi été déterminée complétement à l'aide d'un diagramme de diffraction des rayons X sur poudre obtenu sur le diffractomètre Suisso-norvégien BM1B de l'ESRF (Grenoble). On a utilisé une méthode de l'espace direct avec le programme F. O. X pour avoir la solution de départ et on a fait l'affinement par la méthode de Rietveld en utilisant le programme FULLPROF.

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La version de soutenance existe sous forme papier

Informations

  • Détails : 1 vol. (199 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. en fin de chapitres

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Université des sciences et technologies de Lille (Villeneuve d'Ascq, Nord). Service commun de la documentation.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 50376-2002-191
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