Apport de la microscopie électronique en transmission et de la spectroscopie EELS à la caractérisation de nitrures (AIN, CrN) dans le fer et l'alliage Fe-Cr

par Mohamed Sennour

Thèse de doctorat en Génie des matériaux

Sous la direction de Claude Esnouf.


  • Résumé

    Ce travail est consacré à la caractérisation microstructurale de deux types d'alliage à base fer: un alliage Fe-Al-N et deux alliages Fe-Cr nitrurés (1 et 3% pds Cr). Les propriétés intéressantes de ces deux matériaux résultent de la fine précipitation de deux types de nitrures: le nitrure d'aluminium (AlN) et le nitrure de chrome CrN, respectivement. La compréhension des mécanismes métallurgiques régissant la formation de ces nitrures et la relation avec les propriétés mécaniques qui en résultent, requiert des analyses chimiques et cristallographiques à l'échelle nanométrique, voire atomique, mais également des mesures quantitatives des tailles de précipités et de leur fraction volumique. De nos jours, la microscopie électronique en transmission, par le biais des microscopes modernes dotés de canon à émission de champ, permet facilement l'accès à ces caractéristiques nanostructurales. Cependant, la validation de certains résultats expérimentaux obtenus ainsi que leur interprétation, nécessitent souvent le recours à des approches simulatoires. En adoptant cette démarche nous avons, parallèlement à l'étude microstructurale de la précipitation d'AlN dans l'alliage Fe-Al-N, analysé et exploité les caractéristiques et les possibilités des microscopes utilisés. Cette étude a permis l'identification de deux variétés d'AlN: cubique et hexagonal. Les caractéristiques cristallochimiques des deux variétés ont été étudiées en détail avec l'apport des techniques (EDX, EELS, EFTEM et METHR). Par ailleurs, une transformation AlN cubique ® AlN hexagonal activée par la présence d'atomes de soufre a été mise en évidence et la faisabilité d'une analyse quantitative des deux populations a été également abordée. Le deuxième volet de ce travail a concerné l'étude des propriétés microstructurales et mécaniques liées à la précipitation de CrN dans deux alliages Fe-Cr nitrurés. Les différents stades de cette précipitation ont été étudiés par microscopie en haute résolution. Les différents paramètres microstructuraux (fraction volumique, distribution de tailles des précipités,. . ) ont été quantifiés puis corrélés aux profils des propriétés microplastiques mesurées par nano-indentation. En conclusion, ce travail se veut être une étude modèle servant à montrer les potentialités actuelles en matière de caractérisation fine de matériaux aux propriétés régies par des évolutions métallurgiques à l'échelle nanométrique.

  • Titre traduit

    = Contribution of transmission electron microscopy and EELS spectroscopy to the characterisation of nitrides (AlN, CrN) in iron and Fe-Cr alloy


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Informations

  • Détails : 1 vol.(199 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p.179-187

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