Mise au point d'un réacteur multitâches adapté à la production des composés oléophiles à partir des milieux réactionnels issus des graines oléagineuses

par Eric Mechling

Thèse de doctorat en Sciences des agroressources

Sous la direction de Zéphirin Mouloungui.

Soutenue en 2002

à Toulouse, INPT .


  • Résumé

    Un procédé de production des acides gras innovant basé sur l'hydrolyse enzymatique in situ des gycérides endogènes de graines de colza par la lipase exogène issue de Candida rugosa est développé. Des études cinétiques préliminaires sur un milieu modèle de type eau/huile valident l'importance d'un contact intime entre la lipase et son substrat. Par ailleurs, des rendements de 95% d'hydrolyse peuvent être obtenus lorsque l'émulsification est assurée par sonication, sans oxydation des acides gras produits. En prolongement de ces investigations, des essais de recyclage de la lipase montrent que celle-ci est partiellement réutilisable. La séparation par filtration du glycérol et de l'enzyme contenus dans la phase aqueuse décantée s'est également avérée efficace. L'ensemble de ces connaissances est ensuite utilisé lors de l'étude de l'hydrolyse in situ de l'huile contenue dans une suspension aqueuse de graines de colza, réalisée soit par sonication, soit par homogénéisation à haute pression. Dans les 2 cas, 95 à 97% des acides gras sont libérés après 2 h d'incubation à 37°C. Un effet positif linéaire de la puissance de sonication ou de la pression d'homogénéisation est observé, probablement en raison d'un accroissement de l'accessibilité de la lipase à son substrat. L'influence de divers autres facteurs tels que la durée de sonication, le nombre de cycles d'homogénéisation à haute pression, l'emploi d'un tampon ou la quantité de lipase sont discutés. Les acides gras produits sont ensuite séparés sous forme d'émulsion par centrifugation des milieux d'hydrolyse. Le rendement de cette étape est fortement influencé par les conditions utilisées lors de l'hydrolyse, si bien qu'un couplage réaction/séparation peut être évoqué. Des différentes techniques testées en vue de la démixtion de l'émulsion, l'addition d'éthanol est la plus efficace. Les acides gras obtenus après évaporation de ce biosolvant ne sont pas oxydés et leur teneur en phosphore est de 12 ppm.

  • Titre traduit

    Conception of a multitask reactor to produce hydrophobic compounds from reaction medium derived from oilseeds


  • Résumé

    A new process of production of fatty acids is developed. It is based on in situ enzymatic hydrolysis of endogenous rapeseed oil by the exogenous lipase from Candida rugosa. Preliminary studies on a oil/water system confirm that lipid/lipase interaction is required for glycerides hydrolysis. Moreover, a 95 % yield could be obtained when sonication is used to activate the reaction, and no oxidation of the fatty acids produced was measured. Other experiments on this two-phase medium show that partial re-use of the lipase is possible and that separation of the enzyme and glycerol from aqueous phase is achievable by means of filtration. Then, these results are employed as a basis for studies on in situ hydrolysis of glycerides from aqueous rapeseed homogenates, obtained by sonication and high-pressure homogenization. In both cases, 95 to 97 % of fatty acids are released after a 2 hours incubation at 37°C. Ultrasound output and homogenization pressure show positive action on hydrolysis rate, probably because these parameters improve cell rupture and thus lipid accessibility. Effects of others factors such as length of sonication period, number of homogenization cycles, use of buffer, ionic strength or lipase amount are discussed too. Separation of fatty acids in an emulsion form is carried out by centrifugation. Extraction yields obtained in this step are found to be closely dependent of the conditions of hydrolysis. Of the different methods tested to brake the emulsion, ethanol extraction is the most efficient. Fatty acids produced after its evaporation show good oxidation quality, and phosphorus content is as low as 12 ppm.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (189 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. en fin de chapitres

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  • Bibliothèque : Ecole nationale supérieure d'ingénieurs en arts chimiques et technologiques. Service de documentation.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TG 2002 MEC
  • Bibliothèque : Université de Lorraine. Direction de la documentation et de l'édition. BU Ingénieurs.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TFE MECHLING E.
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