Preparation et caracterisation de suspensions aqueuses de nanoparticules de mos 2 par chimie douce

par MAUD GALLEZOT-TARRET

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de GERALD DJEGA MARIADASSON.

Soutenue en 2001

à Paris 6 .

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  • Résumé

    La preparation de mos 2 par suspension-precipitation constitue une nouvelle voie de synthese de mos 2 par la chimie douce. Elle permet, par precipitation en solution aqueuse a basse temperature, d'obtenir directement mos 2 cristallise a partir d'un precurseur oxyde de mo v i. Selon les reactifs et les protocoles employes, des solides mos x de divers degres de cristallinite peuvent etre obtenus : mos x avec x = 3 amorphe, et mos 2 + x cristallise ou en voie de cristallisation. Le mos 2 obtenu presente une structure turbostratique avec des feuillets empiles et enchevetres. L'application d'un post-traitement thermique a tous les solides synthetises, quels que soient leur degre de cristallinite et leur preparation, permet d'obtenir mos 2 cristallin. La caracterisation des solides obtenus par xps montre que trois etats de valence du mo sont presents dans les echantillons synthetises : mo i v en environnement sulfure, mo v et mo v i en environnement sulfure ou oxysulfure. Deux types de ligands sulfures sont detectes : s 2 et s 2 2 , ainsi que du soufre elementaire. Les solides amorphes de type mos x avec x = 3 seraient composes de mos 3 et/ou d'oxysulfures de mo v et mo v i. Les solides de type mos 2 + x seraient composes de mos 2, de mos 3 et d'oxysulfures de mo v et et mo v i. Le suivi de syntheses par spectroscopies raman et uv-vis a permis de montrer que le mo v i n'est pas reduit sous forme oxyde et que l'anion mos 4 2 est un intermediaire reactionnel dans la formation de mos 2. Un modele de formation de mos 2 passant par un processus de condensation-reduction des anions mos 4 2 est propose : les especes mo 2s 7 2 pourraient tout d'abord etre formees puis des chaines de mo i v-s avec intervention de reactions d'oxydation-reduction internes. Le degre de condensation et l'organisation de ces chaines en solution determineraient les caracteristiques structurales et morphologiques des solides obtenus, particulierement interessants pour une application en catalyse d'hydrotraitement.


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Informations

  • Détails : 209 p.
  • Annexes : 201 ref.

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  • Bibliothèque : Université Pierre et Marie Curie. Bibliothèque Universitaire Pierre et Marie Curie. Section Biologie-Chimie-Physique Recherche.
  • Consultable sur place dans l'établissement demandeur
  • Cote : T Paris 6 2001 99
  • Bibliothèque : Centre Technique du Livre de l'Enseignement supérieur (Marne-la-Vallée, Seine-et-Marne).
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : PMC RT P6 2001
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