Reactivite d'une alumine monolithique poreuse. Stabilisation de diverses phases d'alumine de transition. Elaboration de materiaux monolithiques poreux

par THOMAS DI COSTANZO

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Jean-Louis Vignes.

Soutenue en 2001

à Paris 6 .

    mots clés mots clés


  • Résumé

    Apres avoir rappele leur mode de synthese et leurs principales proprietes physico-chimiques, nous presentons la maniere dont reagissent de nouveaux objets monolithiques en alumine. Les monolithes bruts d'elaboration ne peuvent reagir sans etre detruits qu'avec des gaz. Des traitements respectifs par des vapeurs de chlorure d'hydrogene ou d'ammoniac permettent, apres recuit, d'elaborer de l'alumine kappa ou theta. Le traitement par le tmes, un precurseur organique volatil de silice, permet d'augmenter jusqu'a 1500\c la temperature pour laquelle les monolithes cristallisent en alumine alpha. Ils developpent une surface specifique importante (> 10 m 2. G - 1) meme apres un recuit a 1500\c. Avant conversion en corindon, les proprietes acido-basiques de surface ainsi que les analyses xps semblent indiquer que les ions si 4 + sont en solution solide dans l'alumine gamma. Nous avons observe l'apparition d'une nouvelle phase d'alumine metastable pour des echantillons recuits plusieurs jours entre 1300 et 1400\c. Elle est monoclinique (p2 1/c, z = 24) et est fondee sur un empilement a six plans d'ions oxydes de type abcacb. Ses grains sont recouverts uniformement d'une couche amorphe riche en silicium, dont l'epaisseur est de 5 nm environ. Les monolithes recuits a 1250\c peuvent etre impregnes sans etre detruits par des solutions aqueuses de nitrates de metaux (mg, co, ni). En chauffant, ceux-ci cristallisent in situ sur l'alumine support et se decomposent en l'oxyde correspondant. Celui-ci reagit a plus haute temperature avec l'alumine pour donner des spinelles (mgal 2o 4, nial 2o 4, coal 2o 4). Pour un oxyde donne, le type de monolithe de depart (traite ou non prealablement avec le tmes avant recuit a 1250\c) conditionne la microstructure, les temperatures de reaction ainsi que la surface specifique du produit fini. Quand elle est possible, la reduction de ces spinelles ou de ces composites alumine-oxyde permet d'elaborer des nanocomposites cermet avec une bonne dispersion metallique.


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Informations

  • Détails : 224 p.
  • Annexes : 274 ref.

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  • Bibliothèque : Université Pierre et Marie Curie. Bibliothèque Universitaire Pierre et Marie Curie. Section Biologie-Chimie-Physique Recherche.
  • Disponible pour le PEB
  • Bibliothèque : Centre Technique du Livre de l'Enseignement supérieur (Marne-la-Vallée, Seine-et-Marne).
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : PMC RT P6 2001
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