Etude de matériaux à base d'oxydes ou de tungstates de terres rares pour la réalisation de cathodes thermo-émissives : relations entre les propriétés physico-chimiques, l'émission thermo-électronique et le vieillissement en service

par Katell Cadoret

Thèse de doctorat en Physique et chimie des matériaux

Sous la direction de Francis Millot.

Soutenue en 2001

à Orléans .

  • Titre traduit

    Lanthanides-Tungsten composite materials used for making thermo-emissive cathodes : relation between physico-chemical properties, thermo-electronic emission and lifetime cathodes


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  • Résumé

    Le tungstène thorié (W + 1% ThO2) est utilisé pour la fabrication des cathodes à chauffage direct fonctionnant aux environs de 2000 K dans les tubes de puissance ± Radio Fréquence α à grille de commande. En raison de la radioactivité naturelle du thorium et de ses composés, la recherche proposée a pour principal objet son remplacement par un matériau non radioactif et émetteur électronique dans un environnement et des conditions d'utilisation similaires. Les tungstates ou les oxydes de terres rares, en particulier de cérium et de lanthane, présentent un grand intérêt par l'abaissement de la température de fonctionnement de la cathode qu'ils apportent. Il reste toutefois nécessaire de contrôler les réactions de réduction des composés et la diffusion de la terre rare métallique vers la surface pour obtenir un renouvellement suffisant des espèces actives, tout en limitant leur évaporation. La réactivité élevée des terres rares et de leurs composés rend leur étude difficile. Nous avons donc été amenés à développer des expériences de caractérisation in situ, sous vide et aux températures de fonctionnement des cathodes de tubes électroniques. L'ensemble des travaux réalisés a permis d'explorer les propriétés physico-chimiques et thermo-émissives des tungstates de terres rares, en particulier de lanthane dans un large domaine de composition en équilibre avec le tungstène et son carbure W2C. Un projet de diffraction des rayons X en temps réel et en atmosphère contrôlée (Ligne de Rayonnement Synchrotron H10 à Orsay) a permis un examen spécifique de la nature et de la stabilité des phases présentes en surface d'une cathode portée à haute température. A partir de ces résultats, nous avons proposé un diagramme de phase ± pratique α du système La2O3 WO3 sous vide pour les conditions thermodynamiques propres aux systèmes des cathodes et pour des températures comprises entre 900 et 2000ʿC. Par ailleurs, les données obtenues par spectrométrie de masse ont permis d'examiner les espèces gazeuses formées et dégagées au cours de la réaction de formation de la terre rare métallique. D'importantes différences de comportement des cathodes ont été observées lorsqu'un champ électrique est appliqué entre anode et cathode (cas d'un chauffage avec émission thermo-électronique). Des analyses complémentaires réalisées sur MEB/EDX et SIMS ont permis de mettre en évidence un mécanisme d'infiltration rapide du tungstate liquide à l'intérieur du tungstène massif par des canaux de taille micronique. L'ensemble des résultats souligne l'importance de la microstructure des systèmes complexes (W, W2C, tungstate de terres rares). Ce paramètre apparaît comme le point clé pour une meilleure durée de vie des cathodes modifiées par des tungstates.

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Informations

  • Détails : 239 p.
  • Notes : Thèse confidentielle jusqu'au 20 avril 2011
  • Annexes : Bibliogr. p. 151

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  • Bibliothèque : Université d'Orléans. Service commun de la documentation.Section Sciences.
  • Accessible pour le PEB
  • Cote : TS 19-2001-14
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