Synthèse en milieu fluoré et caractérisation de Phyllosilicates de type Montmorillonite. Etude structurale par spectroscopies d'absorption des rayons X et de résonance magnétique nucléaire

par Marc Reinholdt

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Ronan Le Dred.

Soutenue en 2001

à Mulhouse .


  • Résumé

    Ce travail est consacré à l'élaboration de phyllosilicates de type montmorillonite et à l'étude de la répartition des éléments métalliques dans leur charpente. Des généralités concernant les phyllosilicates sont d'abord abordées, en particulier les formes dioctaédriques à trois couches (2: 1) dont la montmorillonite fait partie. Les méthodes de synthèse de ce minéral sont passées en revue. La synthèse hydrothermale en milieu fluoré et les techniques analytiques utilisées pour caractériser les matériaux (DRX, TG-ATD, analyses chimiques) sont ensuite présentées. Une attention particulière est donnée à la description de la RMN et de l'EXAFS. Une étude systématique des produits de synthèse est alors réalisée pour les deux systèmes : MO-Al203-SiO2 (M = Mg ou Zn). Les hydrogels sont préparés en se basant sur la formule chimique de demi-maille : Na2x[Al2(1-x)M2x]Si4O10(OH)2 (X: taux de substitution octaédrique théorique). Un phyllosilicate de type montmorillonite est obtenu pour un taux de magnésium 0, 1 0 < x < 0,25 et le taux de zinc x = 0, 1 0. Outre les substitutions Mg/AI en couche octaédrique, des substitutions AI/Si en couche tétraédrique sont observées par RMN du 29Si et de 27AI. La RMN du '9F montre l'existence d'une ségrégation des éléments octaédriques pour le phyllosilicate(Mg). Dans le cas du système MgO-AI203-SiO2, l'étude de la durée de cristallisation montre que la kaolinite est une phase intermédiaire. Le pH optimal est compris entre 5,0 et 5,5. La présence &une petite quantité d'ion F- dans le milieu réactionnel acide est nécessaire (0,05 < F/SiO2 < 0,10). L'ion Na+ mobilise le moins les substitutions tétraédriques. Enfin, l'EXAFS au seuil K de Zn et Mg montre une distorsion des couches du feuillet et pour le phyllosilicate(Zn), une ségrégation des éléments octaédriques. Une méthode de détermination quantitative de AI total contenu dans un phyllosilicate de type montmorillonite par RMN de 27 Al, permettant l'accès au rapport Alvi/Aliv est mise au point.


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Informations

  • Détails : 272 f.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. 135 ref.

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  • Bibliothèque : Université de Haute-Alsace (Mulhouse). Service Commun de Documentation. Section Sciences et Techniques.
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