Synthèse et caractèrisationde membranes zéolithiques supportées

par Mickaël Sicard

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Ronan Le Dred.

Soutenue en 2001

à Mulhouse .


  • Résumé

    Une membrane zéolithique supportée est un matériau présentant un fort potentiel d'application dans le domaine de la séparation par perméation gazeuse ou pervaporation. Une telle membrane résulte de l'association d'une couche mince de zéolithe et d'un support méso-macroporeux. Ce dernier lui assure une bonne résistance mécanique et une faible perte de charge. Les objectifs de ce travail étaient la compréhension et l'optimisation de chaque étape de la préparation d'une membrane de zéolithe de type MFI supportée par un tube en alumine a. Cette membrane devait être obtenue en un seul traitement hydrothermal. L'utilisation de techniques de caractérisation du solide (Analyse thermique, Microscopie Electronique à Balayage, Résonance Magnétique Nucléaire du solide,. . . ) a permis de définir des critères qualitatifs et quantitatifs. Une étude détaillée des paramètres est menée sur des tronçons de tube de 2,5 cm et sur des cristaux de silicalite. Il a ainsi été possible de mettre en évidence et de maîtriser les paramètres-clés de cristallisation de la zéolithe au sein du support (influence de la source de l'oxyde SiO2, composition de la solution précurseur de zéolithe, agitation du milieu réactionnel, durée et température du traitement hydrothermal,. . . ) et de la calcination (influence du profil de calcination, se). Un mode opératoire optimisé pour chaque source de l'oxyde SiO2 utilisée est extrapolé à des tubes de 15 cm. Les membranes obtenues sont caractérisées par perméation gazeuse des alcanes nC4H10 et 1C4H10. Elles présentent à 175 °C une sélectivité idéale très élevée (> 600) et une grande perméance du gaz nC4HIO


  • Résumé

    A zeolitic membrane is a material with a strong potential of application in the field of separation by gas permeation or pervaporation. This kind of membranes results from the association of a thin zeolitic layer and a mesomacroporous support. The function of the last is to assure the membrane a good mechanical resistance and a small pressure drop. The aims of this work were the understanding and the optimization of each step of the preparation of an MFI zeolitic membrane supported by an a-alumina tube. This was supposed to be obtained in a single hydrothermal treatment. The use of solid characterization techniques ( Thermal Analysis, Scanning Electron Microscopy, solid Nuclear Magnetic Resonance,. . . ) allowed us to define qualitative and quantitative criterions. A detailed study of the parameters is led on tubes 2. 5 cm long and on crystals of silicalite-1. As a matter of fact, it was possible to determine and to control the parameters of the crystallization of the zeolite within the support (influence of the oxide SiO2 source, composition of the precursor zeolite solution, stirring of the reactive mixture, length and temperature of the hydrothermal treatment,. . . ) and of the calcination step (influence of the calcination profile,. . . ). An optimized expérimental procedure for each oxide SiO2 source was extrapolated to tubes 15 cm long. The obtained membranes were characterized by gas permeation of the nC4H10 and iC4H10 alkanes. These membranes present at 175°C an ideal selectivity superior to 600 and a high permeance of the nC4H10 gas.

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Informations

  • Détails : 225 f.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : 167 ref.

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  • Cote : Th 01 SIC
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