Étude de la détermination de traces d'iode en solution par spectrométrie de masse à secteur magnétique utilisant un plasma à couplage inductif comme source d'ionisation : influence de la forme chimique

par Bertrand Langlois

Thèse de doctorat en Sciences. Analyse physico-chimique. Chimie analytique

Sous la direction de Jean-Michel Mermet.

Soutenue en 2001

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Jean-Michel Mermet.


  • Résumé

    Nous avons utilisé une torche à plasma couplée à un spectromètre de masse à secteur magnétique pour étudier la faisabilité de différentes formes chimiques de l'iode à l'état de trace dans un milieu nitrique. Les premières études ont montré que l'addition d'acide ascorbique dans de l'acide nitrique permettait une bonne conservation des solutions étalons et un bon maintien des iodures sous forme réduite. Nous avons alors conduit une étude comparative des signaux obtenus avec une espèce volatile, l'iodure de méthyle et une espèce minérale de comportement connu, l'iodure de sodium. Avec un système conventionnel d'introduction de l'échantillon, une exaltation de la sensibilité est constatée avec l'iodure de méthyle (sensibilité 5 à 6 fois plus importante). Nous avons montré alors qu'il ne s'agissait pas d'une différence d'atomisation ou d'ionisation des espèces chimiques iodées dans le plasma. En revanche, du fait de l'importante volatilité de l'iodure de méthyle, la nébulisation de l'espèce provoque sa volatilisation. Le rendement de nébulisation est alors voisin de 100 % et l'efficacité de transport de l'analyte vers la torche est améliorée. L'utilisation d'un système d'injection directe a permis de limiter et d'inverser le phénomène mais une différence résiduelle de sensibilité de 20 à 40 % n'est toujours pas expliquée. Enfin, les effets de l'association d'une contre électrode et d'un système d'injection directe ont été évalués afin d'appliquer ces deux équipements à la détermination de l'iode. Cette association permet de réduire les effets mémoires constatés avec l'iode et d'autre part d'accroître la sensibilité de notre appareillage d'un facteur 10. Nous n'avons alors pas constaté de comportement singulier des différentes espèces chimiques iodées (excepté l'iodure de méthyle).


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  • Détails : 1 vol. (pagination multiple 235-[30] p.)
  • Annexes : Bibliogr. pagination multiple [19 p.

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