Conception et développement d'un procédé générique de fabrication de dispersions aqueuses de résines en cuves mécaniquement agitées

par Bertrand Letellier

Thèse de doctorat en Génie des procédés

Sous la direction de Joël Bertrand.

Soutenue en 2001

à Toulouse, INPT .


  • Résumé

    L'élaboration de dispersions aqueuses peut, dans certains cas, être mise en oeuvre de façon indirecte. Cette technique consiste à élaborer une dispersion type eau dans l'huile qui subit un phénomène d'inversion de phase pour former la dispersion aqueuse désirée. Ce type d'émulsification ne requiert pas nécessairement d'importantes énergies volumiques et permet de contrôler le diamètre moyen des gouttes entre 0. 2 à 3 µm suivant la zone de stabilité de l'émulsion ainsi que ces performances lors de son usage. L'objet de cette étude est la définition et l'extrapolation de ce type de procédé dans le cas de résines de viscosité élevée comme les résines alkydes ou polyesters insaturés. La réussite du procédé a été évaluée par rapport aux propriétés de l'émulsion en terme de taille, de stabilité et également de mesures de propriétés d'usage. Particulièrement lorsque l'émulsification fait intervenir un phénomène physico-chimique tel que l'inversion de phase, les paramètres relevant du Génie de la Formulation deviennent déterminants. La réussite du procédé dépend également des caractéristiques hydrodynamiques du mélange imposées par l'agitation lors de l'émulsification. Une étude des principaux paramètres de formulation et de procédé a été conduite sur un dispositif micro-pilote de sorte que des conditions opératoires ont pu être définies. Les émulsions ont été caractérisées par des mesures de granulométrie laser (Malvern) ainsi que des tests de propriétés d'usage. L'extrapolation a été abordée par simulation numérique des écoulements (Fluent) qui a permis d'optimiser les conditions d'agitation aux différentes échelles. Plusieurs invariants d'extrapolation ont été envisagés et les conséquences sur les changements hydrodynamiques qu'ils impliquent ont été discutées. Enfin des essais d'extrapolation ont été effectués aux échelles pilote et industrielle de sorte qu'un invariant d'extrapolation a été identifié, discuté et validé.

  • Titre traduit

    Conception and development of a generic process for resins aqueous dispersions manufacturing in stirred vessels


  • Résumé

    The manufacturing of aqueous dispersions can be carried out in certain cases by an indirect method. This technique consists in firstly creating a dispersion of oil in water which, using the phase inversion phenomenon, is inverted and leads to the formation of the desired aqueous dispersion. This kind of emulsification is frequently called indirect emulsification. Its advantage is a low energy requirement ; small and controlled particles size can be achieved depending of the demands emulsion stability and end-use properties. The purpose of this study consists in the definition and in conception of such a process applied to highly viscous resins like alkyd or unsaturated polyesters. The success of the process is evaluated regarding the medium particle size, the dispersion stability and the end-use properties. The particular case of indirect emulsification involves a physicochemical phenomenon such as the phase inversion. Therefore, parameters of formulation engineering become critical. Nonetheless the hydrodynamics conditions induced by the stirring conditions cannot be neglected towards the success of phase inversion emulsification. A study of the main parameters relevant to formulation or chemical engineering has been conducted at the micropilot or laboratory scales. The emulsions obtained have been characterized by droplet size measurements with a laser granulometer (Malvern) as well as by end-use property tests. The scale-up has been investigated using Computational Fluid Dynamics (Fluent) which has led to the optimization of the stirring conditions whatever the scale. Several scale-up criteria have been examined with respect to their consequences on the hydrodynamics. Finally, scale-up trials have been run at the pilot and industrial scales and scale-up criterion has been identified discussed and validated.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (238 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p. 231-238

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  • Bibliothèque : Ecole nationale supérieure d'ingénieurs en arts chimiques et technologiques. Service de documentation.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TG 2001 LET
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