Elaboration d'un matériau thermopastique élastomère vulcanisé dynamiquement (TPV) : étude des aspects de formulation et de mélange et des propriétés mécaniques résultantes

par Catherine Joubert

Thèse de doctorat en Génie des procédés

Sous la direction de Lionel Choplin et de Philippe Cassagnau.

Soutenue en 2001

à Vandoeuvre-les-Nancy, INPL .


  • Résumé

    L'@objectif de cette thèse est d'étudier les conditions de mélange lors de l'élaboration d'un matériau thermoplastiquevulcanisé dynamiquement (TPV), à base d'une part de copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle (EVA) et d'autre part de polypropylène (PP), afin d'en améliorer ses propriétés finales. Différentes voies de réticulation de la phase EVA ont été étudiées: la voie radicalaire, la réaction d'échange ester 1 silane, le greffage radicalaire du silane sur l'EVA suivi, à plus haute température, de la réaction d'échange vinyle silane 1 acétate ou d'une condensation après hydrolyse des fonctions silanol. La modélisation de la déformation rémanente après compression (DRC), sur des EV A réticulés par ces différentes chimies, a permis de mieux comprendre le mécanisme de la reprise élastique au niveau moléculaire et de choisir la chimie de réticulation la plus adéquate. Les conditions de mélange (dispersion de réactifs) sont étudiées à l'aide d'un rhéoréacteur et d'un mélangeur interne. Ces études ont permis de montrer que la cinétique de réticulation de la phase élastomère dépendait étroitement de la qualité du mélange (micromélange). Par ailleurs, l'étude du rapport des viscosités de l'EVA et du PP, de la composition du mélange et de l'énergie de mélange a mis en évidence l'importance de la morphologie initiale EV A/PP sur le phénomène d'inversion de phase et la compétition entre le temps de macromélange et le temps de réaction. Ceci a permis d'optimiser la formulation adéquate en vue du contrôle de 1' élaboration du matériau. Généralement, ce type de matériau est plastifié par ajout d'une huile organique (phtalate ou naphtalénique). Fondée théoriquem~nt sur le concept du volume libre, une méthode rhéologique originale de la détermination du coefficient de diffusion de ce plastifiant dans 1' EVA a été développée. Enfin, afin d'améliorer la processabilité du matériau, ainsi que ses propriétés mécaniques d'allongement à la rupture et d'élasticité, un composé tiers, le Kraton®, a été ajouté à la formulation EV A/PP. Le matériau obtenu présente de bonnes propriétés de DRC (<55%) et d'allongement à la rupture (>200%)

  • Titre traduit

    Elaboration of dynamically vulcanised thermoplastic elastonier : study of formulation and mixing aspects and of the resulting mechanical properties


  • Résumé

    The purpose of this thesis is to study the mixing conditions during the elaboration of a dynamically vulcanised thermoplastic material (TPV), containing on the one hand a copal ymer of ethylene and vinylacetate EV A and on the other hand polypropylene (PP), in arder to improve its final properties. Various chemical crosslinking routes of the EVA phase were studied : the radical way, the exchange reaction between acetate groups and silane groups, the radical grafting of vinylsilane groups onto EV A followed, at higher temperatures, by an ex change reaction between vinylsilane grafted groups and vinylacetate groups or a condensation after hydrolysis of silanol functions. The compression set modeling (CS) of EV A crosslinked through these different ways contributed to better understand the mechanism of the elastic recovery at a molecular leve! and to choose the most appropriate crosslinking route. Mixing conditions (dispersion of reagents) were studied in a rheoreactor and in an internai mixer. These studies allowed us to show that the crosslinking kinetics of the el as tomer phase depends close! y on the quality of the mixing (micromixing). In addition, the study of the viscosity ratio of EVA and PP, of the mixture composition and of the mixing energy stressed the importance of the initial EV A/PP morphology on the phase inversion phenomenon and the competition between macromixing and reaction times. This allowed us to optimize the appropriate formulation for a further material elaboration control. Generally, this type of material is plasticized by organic (phtalate or naphtalenic) oil addition. An original rheological method for the determination of the diffusion coefficient of this plasticizer in EV A has been developed, based on the free volume theory. Lastly, in arder to improve the material processability, as weil as to its mechanical properties (elasticity and deformation at break, a third component, the Kraton®, has been added to the EV A/PP formulation. The resulting material shows good properties for compression set (<55%) and for deformation at break (>200% )

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Informations

  • Détails : 1 vol. (228 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. f. 182-190. Résumé en français et en anglais

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Université de Lorraine. Direction de la documentation et de l'édition. BU Ingénieurs.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 2001 JOUBERT C.
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