Maitrise de la microstructure du nitrure de silicium fritte sous pression de gaz. Correlation avec la tenacite

par FLORENCE CLUZEL PEILLON

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de François Thévenot.

Soutenue en 2001

à l'INP GRENOBLE .

    mots clés mots clés


  • Résumé

    L'etude concerne la maitrise de la microstructure du nitrure de silicium en vue d'ameliorer sa tenacite. La strategie de recherche a ete determinee a partir des theories du renforcement appliquees aux composites a trichites. La tenacite est la resultante de l'effet conjugue d'une multitude de parametres microstructuraux : parametres relatifs aux grains si 3n 4, a la phase intergranulaire et a la porosite. Devant la difficulte de degager et de comprendre le role de chaque parametre, l'etude a ete limitee a un systeme precis : ysiaion dense. Ce choix nous a conduit a optimiser les conditions d'elaboration : frittage sous pression d'azote en deux etapes (1800\c, 0. 1mpa/1900-2000\c, 4-8 mpa). L'etude des interactions elaboration/microstructure/tenacite a permis de determiner les parametres microstructuraux preponderants du renforcement. Il s'agit du diametre moyen des grains (la tenacite est proportionnelle a d m o y), de la proportion des grands grains (la tenacite croit avec la proportion des grains de diametre superieur a 1m puis atteint un plateau au dela de 20%vol. De renfort) et de la nature plus ou moins cristallisee de la phase intergranulaire (la cristallisation partielle de cette phase peut conduire a une diminution de tenacite de 10 a 35% mpa m 1 / 2). Pour maitriser ces parametres, plusieurs methodes de pilotage de la microstructure ont ete testees. La technique de l'ensemencement conduit a un tres faible renforcement. Il est preferable d'opter pour un frittage de poudre riche en phase si 3n 4 qui conduit a une croissance anormale des plus grands grains. Le pilotage par allongement de la duree de frittage constitue un excellent moyen pour favoriser le renforcement (amelioration de 30% mpa m 1 / 2 associee a une resistance a la rupture en flexion remarquable : 0. 9 gpa). Enfin, le caractere amorphe de la phase intergranulaire favorable a une tenacite elevee peut etre obtenu en ajustant le taux de silice dans le melange de poudres initial et la pression d'azote de frittage.


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  • Détails : 175 p.
  • Annexes : 109 ref.

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  • Bibliothèque : Ecole nationale supérieure de céramique industrielle. Bibliothèque.
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  • Cote : 85 CLU
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