Réalisation et caractérisation de capteurs à ions alcalins utilisés en FIA dans une cellule WJ à base de NASICON

par Sorin-Aurel Dorneanu

Thèse de doctorat en Électrochimie

Sous la direction de Pierre Fabry.

Soutenue en 2001

à l'Université Joseph Fourier (Grenoble) .

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  • Résumé

    Ce travail a été consacré à la réalisation et à la carctérisation de capteurs à base de NASICON pour le dosage du sodium par analyse en flux dans une cellule de type Wall Jet. Le composé Na3Zr2Si2PO12 a été retenu pour notre étude parmi des matériaux céramiques industriels, car il présente de bonnes propriétés analytiques. Les mesures ont été réalisées avec un banc de caractérisations électrochimiques piloté par ordinateur, spécialement construit. Le contrôle des expériences, l'aquisition et le traitement des données ont été réalisés à l'aide d'une série de logiciels élaborés en Lab-View. L'optimisation du régime d'écoulement et de la dispersion a été effectuée avec le couple redox Fe3+/Fe2+ en utilisant deux électrodes témoin en or et en graphite. Les mesures potentiométriques effectuées sous différents régimes hydrodynamiques ont montré que le NASICON utilisé a des caractéristiques similaires à celles dematériaux élaborés au laboratoire. Les études ampérométriques réalisées par voltammétrie cyclique et hydrodynamique ainsi que par analyse stationnaire en flux nous ont permis d'optimiser le potentiel de polarisation et de modéliser les processus interfaciaux. Conformément à ce modèle, dans les solutions de Na+ trés diluées, en dessous de 10-3 M, le courant est contrôlé par la résistance de transfert interfacial et il varie linéairement avec la résistance de la membrane et on enregistre une variation proportionnelle au logarithme de l'activité. L'exploitation ampérométrique des capteurs à base de NASICON conduit à l'observation de limites de détection et de constantes de sélectivité plus petites que celles évaluées par potentiométrie, ce qui permet l'extension de l'aire d'applicabilité pour les capteurs conçus avec ce type de matériaux.


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Informations

  • Détails : 182 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Notes bibliogr.

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  • Bibliothèque : Service interétablissements de Documentation (Saint-Martin d'Hères, Isère). Bibliothèque universitaire de Sciences.
  • Non disponible pour le PEB
  • Cote : TS01/GRE1/0163
  • Bibliothèque : Service interétablissements de Documentation (Saint-Martin d'Hères, Isère). Bibliothèque universitaire de Sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TS01/GRE1/0163/D
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