Suivi en multidétection in situ des processus de polymérisation des systèmes époxydes pour matériaux composites

par Emmanuel Chailleux

Thèse de doctorat en Matériaux

Sous la direction de Michelle Salvia.

Soutenue en 2001

à l'Ecully, Ecole centrale de Lyon .


  • Résumé

    Les matériaux composites à matrice organique bénéficient à la fois de bonnes propriétés mécaniques et de densités faibles. Ils sont désormais utilisés dans l'industrie comme pièces de structures primaires, en particulier pour des applications aéronautiques. Le vieillissement, le transfert de charge et le comportement hors axes sont directement dominés par les propriétés viscoélastiques de la matrice et donc par les conditions d'élaboration. Il y a donc un besoin croissant de capteurs, capables d'effectuer un contrôle in situ et en temps réel de la fabrication de ce type de matériaux. Cette étude propose de suivre les mécanismes de réticulation d'une résine époxy/amine en utilisant simultanément trois capteurs immergés dans le polymère. Le principe de fonctionnement du capteur fibre optique est basé sur la mesure de la distribution angulaire de la puissance lumineuse transmise par une fibre optique. Cette fibre est préalablement dénudée dans sa partie centrale et immergée dans la résine. Il est alors possible de suivre les variations de l'indice de réfraction du polymère. L'analyse diélectrique mutli-fréquences permet de concevoir un capteur in situ capable de mesurer la conductivité et la permittivité complexe du milieu environnant. La conductivité, paramètre lié aux mouvements des porteurs de charges, témoigne de l'avancement de la réaction. Les techniques ultrasonores sont généralement utilisées pour la caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux. Pour cette application in situ, un implant piézo-électrique est immergé dans la résine en polymérisation. La mesure de l'impédance électrique aux bornes de cet élément permet d'accéder aux propriétés rhéologiques du polymère. Ces paramètres, déterminés simultanément avec les trois techniques, permettent de comprendre les différentes étapes de la réaction de réticulation du point de vue de la mobilité moléculaires, de la viscosité, de la densité et des propriétés mécaniques du matériau.


  • Résumé

    Fibre reinforced plastics offer high specific mechanical properties (performance vs. Weight ratio). Thus during the last decade, they have been increasingly used as components in engineering structures and particularly for aeronautical applications. Ageing, load-transfer, and off-axes behaviour of composites are directly dominated by the viscoelastic matrix properties linked to cure process. So, there is a growing need for sensors which provide real-time, in situ monitoring of the manufacturing process. This study proposes to follow the cure mechanism of an epoxy-amine resin using simultaneously three sensors embedded in the material. The fibre-optic sensor is based on the measurement of angular distribution of light transmitted through an optical fibre inside the cured polymer. The original siloxane cladding is removed from the central part of the fibre. Then a sample of curing epoxy is placed around the stripped region. It is thus possible to monitor the refractive index variation of the polymer. Frequency dependant dielectric measurements provide a sensitive in situ sensor able to access to the electrical conductivity and complex permitivity of the surrounding medium. The conductivity parameter related to the ionic mobibity is linked to the polymerisation advancement. The ultrasonic waves are generally used for global characterisation of mechanical properties. For in situ applications, a peizoelectric implant is embedded in the structure during its processing and the rheological properties of such a material-system can be monitored. The parameters, determined simultaneously with these three techniques, allow to understand the different steps of the epoxy cure regarding molecular motion, viscosity, density and their consequences on the mechanical properties of the material.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (126 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : 86 réf.

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  • Bibliothèque : Ecole centrale de Lyon. Bibliothèque Michel Serres.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : T1929
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