Contribution a l'amelioration de l'analyse de la fraction volatile de produits riches en eau par espace de tete dynamique couple a la chromatographie en phase gazeuse et spectrometrie de masse

par DELPHINE CANAC ARTEAGA

Thèse de doctorat en Sciences biologiques fondamentales et appliquées

Sous la direction de JEAN-LOUIS BERDAGUE.

Soutenue en 2001

à Clermont Ferrand 2 .

    mots clés mots clés


  • Résumé

    L'objectif de ce travail etait de mettre en uvre des procedes analytiques permettant de limiter les artefacts dus a l'eau lors de l'analyse de la fraction volatile de produits riches en eau par espace de tete dynamique - chromatographie en phase gazeuse et spectrometrie de masse. Tout d'abord, des procedures reputees aptes a reduire ces artefacts ont ete testees afin de decrire leurs effets sur les analyses d'un fromage. Ces procedures consistaient a eliminer l'eau au niveau du piege par une etape de dry-purge, a condenser l'eau par un piege froid ou a diminuer l'activite de l'eau de l'echantillon par ajout de sels hygroscopiques. Ensuite des artefacts analytiques ont ete induits par introduction de vapeur d'eau dans l'espace de tete de produits secs afin de localiser leur origine dans la chaine analytique. Enfin, la preparation de l'echantillon par ultra-centrifugation a ete testee afin d'extraire sa phase lipidique. Les solutions testees ont permis d'ameliorer la qualite du signal chromatographique (diminution du bruit analytique, amelioration de la forme des pics, absence de trainees) en limitant l'introduction d'eau dans le circuit analytique, mais avaient pour inconvenient de modifier les profils chromatographiques du produit etudie (changement des proportions entre les composes, disparitions ou apparitions de certains pics). Les artefacts analytiques mis en evidence etaient principalement dus a des mecanismes de competition entre l'eau et les molecules volatiles au niveau de l'adsorbant. La phase lipidique obtenue par ultracentrifugation a ete chauffee a 80\c lors de l'analyse afin d'ameliorer l'extraction des composes volatils. Cette methode a ete appliquee au dosage des molecules terpeniques dans un fromage.


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Informations

  • Détails : 137 p.
  • Annexes : 108 ref.

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  • Bibliothèque : Bibliothèque Clermont Université (Aubière). Section Sciences et Techniques.
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