Développement d'une méthode d'optimisation des conditions de détection GC/EI/MS/MS à l'aide d'un piège ionique quadripolaire : application au dosage multi-résidus de pesticides

par Sylvie Béguin

Thèse de doctorat en Chimie analytique

Sous la direction de Pierre-Yves Communal.

Soutenue en 2002

à Angers .


  • Résumé

    La réglementation en matière de sécurité alimentaire impose des exigences de plus en plus strictes notamment au niveau des produits phytosanitaires. Les méthodes analytiques multi-résidus de pesticides se doivent de suivre cette évolution et d'être performantes afin d'atteindre des limites de quantification compatibles avec les limites maximales de résidus. Parmi ces méthodes, la chromatographie en phase gazeuse avec détection spécifique (ECD, NPD,. . . ) est largement utilisée, mais ne permet pas de résoudre les phénomènes de co-élution, d'effets matrice ou d'interférences. Les développements récents de la GC/MS/MS permettent de pallier ces problèmes analytiques en sélectionnant un ion caractéristique du composé cible qui est ensuite excité afin de produire un spectre de dissociation en ion fils. La sensibilité et la spécificité des résultats s'en trouvent accrues. Une partie du travail de ce mémoire est consacré au développement d'une méthodologie d'optimisation des conditions de détection GC/MS/MS à l'aide d'un piège ionique quadripolaire. Le but était de développer une méthode utilisable en analyses de routine, pour identifier et quantifier les résidus de pesticides dans des matrices végétales. Pour cela, deux méthodes ont été étudiées et comparées pour douze produits phytosanitaires représentatifs des matières actives utilisées en agriculture. La méthode A, exhaustive, étudie l'influence du paramètre de stabilité qz sur l'efficacité du processus de dissociations induites par collision (n cid) en fonction de l'amplitude d'excitation non résonnante Vp-p appliquée à l'ion précurseur. La méthode B, plus automatique, consiste à travailler à un paramètre qz fixe afin de déterminer rapidement l'amplitude d'excitation. L'application de cette dernière méthode à l'analyse de résidus dans les matrices végétales et sa comparaison avec les détections GC/ECD et GC/TSD démontre les réelles perspectives offertes par la GC/EI/MS/MS.


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Informations

  • Détails : 172 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Réf. bibliogr. Index

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