Étude expérimentale et modélisation de la réactivité chimique au sein de matériaux multiphasés ferrite - supraconducteurs

par Agnieszka Kopia

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Jan Kusinski et de Jean-Raymond Gavarri.


  • Résumé

    Des systèmes composites granulaires ferrite - supraconducteurs O4/Bi2Sr2Ca2Cu3Ox, en abrégé F/S) ont été élaborés et caractérisés en jouant sur trois paramètres: la fraction volumique en additifs de ferrite NiFe2O4, la température de traitement thermique, le temps de traitement thermique. Nous avons essayé de maîtriser la dégradation du solide composite en déterminant l'évolution de chaque phase au moyen de diverses techniques que nous avons essayé de corréler : diffraction de rayons X, mesures magnétiques à basse température, mesures de résistance électrique à basse température, mesure par specîroscopie d'impédance complexe électrique à haute température (T>25°C). Dans une première étape, la thèse développe l'étude expérimentale de la dégradation du système par diffraction de rayons X et propose une première modélisation. Deux types de réactions sont mises en évidence, l'une entre constituants, l'autre d'auto-dégradation de la phase supraconductrice. L'analyse de la diffusion chimique des éléments aux interfaces ferrite/supraconducteur a été réalisée à partir de microscopie électronique à balayage. Elle a permis de compléter l'étude de dégradation en définissant des coefficients de diffusion apparents. Dans une deuxième étape, une étude cinétique à haute température par spectroscopie d'impédance complexe électrique a permis de compléter la description des mécanismes de réaction-diffusion au sein de ces systèmes multiphasés complexes. L'étude révèle encore la présence de deux types de réactions. Dans une troisième étape, nous analysons les résistances électriques à basse température (10 à 300 K) et sous champ magnétique modéré. Des effets magnétorésïstifs géants sont ainsi caractérisés en fonction des paramètres de traitement et de composition.


  • Résumé

    Granular composite systems made of ferrite NiFejO^ and superconducting phase Bi2Sr2Ca2Cu3Ox. (noted as F/S composites) have been elaborated and characterized. These multiphase systems depend on three parameters: the ferrite volume fractions (<£), the temperature (T) and the time (t) of thermal treatment- The chemical degradation of the solid composite was controlled by determining the evolution of each phase using various techniques: X-ray diffraction analyses, scanning electron microscopy including X-ray local analyses, magnetic susceptibility and electrical resistance measurements at low temperature. High temperature electrical impedance spectroscopy analyses has been performed to better understand the chemical evolution of the system during a thermal treatment. Using the X-ray diffraction analyses, a kinetics study led to a modeling of the reaction kinetics in this composite system. Two types of reactions were considered: a S/F inter-grain reaction and a S/S self-degradation reaction. Using scanning electron microscopy and ED AX equipment, the concentration profiles of the elements of each phase S and F have been determined: diffusion coefficients have been defined using a simplified Pick law. High temperature electrical impedance spectroscopy analyses have delivered new kinetics data: two types of evolutions forthe resistance of the composite system are evidenced. New kinetics parameters are proposed through a mode! of evolution describing the degradation of a system. Finally the electrical resistances at low temperature of specific composites have been analyzed as a function of variable applied magnetic fields. Giant magnet oresi stive effects have been observed: they strongly depend on the thermal treatment parameters (temperature and time for a fixed composition).

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Informations

  • Détails : 1 vol. ([44] f.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : 38 réf. bibliogr.

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