Synthèse et caractérisation de couches minces et de membranes de silice à porosité ordonnée

• Auteur / Autrice : Michaela Klotz
• Direction : André Ayral
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie des matériaux
• Date : Soutenance en 2000
• Etablissement(s) : Montpellier 2

Mots clés

Mots clés contrôlés

Colloïdes

Rayons X -- Diffraction

Porosité

Couches minces

Silice

Sol-gel, Procédé

Membranes (technologie)

Résumé

Les proprietes structurantes des mesophases de type cristal liquide lyotrope sont associees aux avantages du procede sol-gel pour la formation de couches minces continues de silice. La synthese de materiaux inorganiques a texture poreuse ordonnee peut ainsi etre obtenue par effet d'empreinte apres elimination de la mesophase structurante. L'application a l'elaboration de membranes ceramiques doit ainsi permettre une amelioration de la permselectivite des couches separatives, liee a la monodispersite en taille des pores. Le choix des molecules amphiphiles structurantes rend de plus possible l'ajustement de la taille des pores de la membrane. Les couches a structure hexagonale synthetisees a l'aide de tensioactifs de type alkyltrimethylammonium sont plus particulierement etudiees. Il est en notamment montre que les conditions de synthese peuvent etre definies a partir des diagrammes de phase eau tensioactif correspondants. Les resultats sont generalises a d'autres structures et d'autres types de structurants. La caracterisation des materiaux par diffraction des rayons x en 1d ou 2d ainsi que la microscopie electronique a transmission mettent en evidence la texturation de la couche et le fait que la structure reelle des films, apres sechage et calcination, n'est pas hexagonale mais de type rectangle centree. La structure s'oriente parallelement au substrat, ce qui est nefaste pour la permeabilite des couches poreuses produites. Pour modifier cette anisotropie, des particules colloidales sont introduites dans le milieu : des colloides de silice ou des colloides magnetiques de maghemite. Ces derniers sont utilises afin d'evaluer l'effet de leur rotation sous champ magnetique sur l'orientation des cylindres micellaires formant la mesophase. Les interactions entre les colloides introduits et les autres constituants du milieu reactionnel sont d'abord etudiees. L'influence de l'ensemencement sur la texture et la permeabilite de couches poreuses est ensuite evaluee.