Etude du frittage de la solution solide Pb3(VO4)2(1-x)(PO4)2x dans le cadre du conditionnement de l'iode 129

par Thierry Robin

Thèse de doctorat en Matériaux céramiques et traitements de surfaces

Sous la direction de Didier Bernache-Assollant.

Soutenue en 2000

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .


  • Résumé

    Dans l'hypothese d'une gestion de l'iode 129 par confinement dans une matrice ceramique, la possibilite d'obtenir des iodoapatites par frittage reactif entre un cur de pbi 2 et pb 3(vo 4) 2 ( 1 x )(po 4) 2 x, a conduit a caracteriser le comportement au frittage de la solution solide constituant l'enrobage. Sept compositions differentes ont ete synthetisees. Les differentes etapes de la reaction de synthese ont ete etudiees pour nous permettre de mieux maitriser l'elaboration de la solution solide : 3pb0 + (1 x)v 2o 5 + 2xnh 4h 2po 4 pb 3(vo 4) 2 ( 1 x )(po 4) 2 x + xh 2o + 2xnh 4oh le caractere auto-entretenu de cette reaction lorsque que x est faible a ete mis en evidence par analyse thermique differentielle. La caracterisation des poudres de la solution solide pb 3(vo 4) 2 ( 1 x )(po 4) 2 x a montre la reproductibilite et l'efficacite du broyage attrition pour obtenir des morphologies controlees et des tailles de grains faibles. Une etude par dilatometrie a permis de determiner que les temperatures optimales de frittage varient nettement avec le degre de substitution x, de 570\c (x = 0) a 710c (x = 1). Une etude de l'evolution de la surface specifique a egalement montre que des mecanismes superficiels non densifiants intervenaient a basse temperature. Une montee rapide en temperature evite de reduire la reactivite des poudres et permet d'elaborer des materiaux denses a grains fins. Grace a ces resultats, deux temperatures adaptees a l'etude des mecanismes de densification et de la croissance granulaire ont ete retenues : 650\c pour l'etude de la densification et de la croissance des grains, et 700\c pour l'etude du grossissement des grains. Pour l'ensemble de la solution solide a l'exception du phosphate de plomb


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  • Cote : 85 ROB
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