Suivi en ligne d'une polymérisation radicalaire en émulsion par spectroscopie Raman-TF et chimiométrie

par Corinne Macron Bauer

Thèse de doctorat en Physique - Chimie

Sous la direction de Jean-Pierre Huvenne.

Soutenue en 2000

à Lille 1 .


  • Résumé

    Notre etude a concerne le developpement d'un capteur apte a fournir une information quantitative sur l'evolution d'une reaction de polymerisation radicalaire en emulsion de monomeres styrene / butadiene. Le systeme repose sur la spectroscopie raman-tf a excitation pir, et les mesures se realisent a distance, grace a deux fibres optiques terminees par une sonde couplee au reacteur. L'information quantitative qui nous a interesse concerne l'extrait sec du latex et son taux de monomeres non polymerises. La construction de deux etalonnages multivaries (pls) destines a correler le signal de diffusion raman a chacune de ces concentrations a d'abord suppose de verifier la qualite des spectres. Elle a necessite egalement d'etablir un protocole de prelevement d'echantillon de latex en cours de reaction et de disposer de methodes d'analyse hors-ligne fiables. A l'echelle laboratoire (reacteur 5l, spectrometre de recherche, sonde ramprobe), la tres bonne qualite predictive des modeles optimises se quantifie par un rmsep de 1% pour l'extrait sec, sur la gamme 2-50%, et de 1100 ppm pour le styrene monomere, pour des concentrations allant de quelques a 100000 ppm. Nous avons ensuite teste plusieurs strategies destinees a transferer ces etalonnages sur une installation pilote (reacteur 25l, instrument prototype pilote, sonde ramprobe). Les meilleurs resultats sont obtenus en rendant les modeles laboratoire plus robustes au changement de configuration ; ces modeles se caracterisent alors par des rmsep de 1,7% (extrait sec) et 2600 ppm (styrene monomere), resultats tres satisfaisants pour un suivi en ligne. La procedure de transfert trouve cependant ses limites quand l'interface sonde / reacteur est fortement modifiee lors du changement d'echelle.


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Informations

  • Détails : 1 vol. (215 f.)
  • Annexes : Bibliogr. f. 203-211

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  • Bibliothèque : Université des sciences et technologies de Lille (Villeneuve d'Ascq, Nord). Service commun de la documentation.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 50376-2000-111
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