Poudres nanocomposites ag-sno 2 preparees par broyage reactif : mise en uvre, frittage et evolution microstructurale

par NATHALIE LORRAIN

Thèse de doctorat en Sciences et techniques

Sous la direction de CLAUDE CARRY.

Soutenue en 2000

à Grenoble 1 .

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  • Résumé

    Ce travail vise a maitriser l'elaboration et le frittage de la poudre nanocomposite ag-sno 2 pour obtenir un materiau dense et nanostructure, destine a la production de contacts electriques en remplacement du compose toxique ag-cdo. La poudre est preparee par broyage reactif de poudres d'oxyde d'argent (ag 2o) et de bronze d'argent (ag 3sn), au cours duquel se forment des particules d'oxyde d'etain et d'argent de quelques nanometres reparties uniformement. Nous avons d'abord etudie les mecanismes de reaction par broyage sous vide et sous air. L'oxydation de l'etain de ag 3sn se fait en deux etapes : lors du contact force avec ag 2o, l'etain s'oxyde en sno, puis en sno 2. Sous air, l'oxygene gazeux contribue egalement a l'oxydation de l'etain en sno 2 mais la reaction est plus lente en raison de la formation de carbonates d'argent par reaction de ag 2o avec le co 2. Ensuite, le frittage de la poudre elaboree sous vide a ete etudie en fonction de la pression de compactage et de la vitesse de chauffage. Nous mettons en evidence : (i) une diffusion d'argent pur vers les surfaces libres (exodiffusion), qui detruit la nanostructure originelle et (ii) une intense dedensification. Ces deux phenomenes ont pour origine des carbonates presents dans la poudre ag 2o de depart qui sont incorpores au cours du broyage dans la poudre ag-sno 2 ; au cours du chauffage, les gaz de decomposition des carbonates generent des contraintes internes. Les faibles contraintes conduisent a un fluage diffusionnel avec exodiffusion d'argent tandis que les fortes contraintes engendrent une forte dedensification par deformation plastique locale mais sans exodiffusion. Une modelisation montre que l'exodiffusion peut etre inhibee en chauffant tres rapidement une poudre riche en carbonates fortement compactee. Les resultats experimentaux confirment ces predictions. Enfin, nous proposons des solutions permettant une densification totale ainsi qu'un protocole experimental pour abaisser la teneur en oxyde d'etain.

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Informations

  • Détails : 235 p.
  • Annexes : 136 ref.

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