Etude cinetique et caracterisation des produits d'une precipitation avec transformation de phase : application a la synthese de l'hydroxyde de cobalt (ii) beta

par WING LONG LIM

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Alain Gaunand.

Soutenue en 2000

à Paris, ENMP .

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Résumé

La precipitation de l'hydroxyde de cobalt (ii) beta est realisee par melange d'une solution de sel de cobalt (ii) et la soude dans un reacteur agite standard de 1 litre. Elle conduit a un precipite alpha bleu (amorphe), qui se transforme en beta rose (type brucite). Le precipite obtenu a 1 minute est caracterise par sa vitesse de dissolution a ph 5. L'avancement de la transformation de phase est relie a la diminution du ph correspondant a l'echange des anions associes aux solides avec les ions hydroxyle libres, au cours de la transformation. Ceci valide un mecanisme de transformation du type dissolution-reprecipitation. La distribution granulometrique du precipite final a 100 minutes mesuree par dqel, et recoupee avec les observations meb, presente deux populations : germination initiale de beta, et nucleation ulterieure qui perdure. Une investigation systematique a permis d'identifier les parametres pertinents du procede : nature de l'anion, force ionique, ph et temperature. Enfin, deux modeles cinetiques ont ete developpes pour representer : avancement de la transformation, taille moyenne (modele dissolution-croissance), et distribution granulometrique (modele avec prise en compte de la nucleation de beta).

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