Réactivité et thermodynamique dans le procédé MASHS (Mechanically Activated Self-propagating High-temperature Synthesis) : application aux systèmes Mo-Si et Fe-Si

par Christophe Gras

Thèse de doctorat en Chimie - Physique

Sous la direction de Frédéric Bernard.

Soutenue en 2000

à Dijon .

mots clés

• Métallurgie des poudres
• Combustion
• Rayons X -- Diffraction
• Thermographie
• Mécanosynthèse
• Procédé SHS
• Nanoparticules
• Siliciures
• Fer -- Composés
• Molybdène -- Composés
• Propriétés thermodynamiques

Résumé

L'objectif principal de ce travail a été d'identifier dans toutes les étapes du procede MASHS (mechanically activated self-propagating high-temperature synthesis) les différentes modifications induites par l'adjonction d'un pré-broyage (MA) au processus de combustion autoentretenue SHS (self-propagating high-temperature synthesis). En prenant comme base la littérature existante, l'étude réalisée s'est rencontrée sur les systèmes binaires Me-Si et Fe-Si particulièrement intéressants de par leurs propriétés et leurs différentes aptitudes à former une onde de combustion. Dans une première étape il a été nécessaire de déterminer la microstructure des poudres M+2Si (M= Fe ou Mo) obtenues après un cobroyage de faible durée (< 3h). En règle générale, un traitement mécanique contrôle conduit à la formation d'agrégats microniques (0. 2200 m) composés de nonocristallites de métal et de silicium (Mo ou Fe : 50 nm et Si : 30 nm). Pendant la réaction de combustion autoentretenue, une destination du temps nécessaire à l'ignition ainsi qu'une accélération de l'onde de combustion liée à la dynamisation de la réaction chimique ont été mises en évidence. En d'autres termes, la multiplication des interfaces métal/Si, l'augmentation de la surface totale de contact entre les réactifs ainsi que l'énergie accumulée lors du cobroyage conduisant à la diminution de l'énergie seuil d'ignition. En ce qui concerne le système Fe-Si, le choix d'un niveau approprié d'activation mécanique a été essentiel à la production d'une onde de combustion stable entre des nonocristallites solides de fer et de silicium. Ce résultat montre l'aptitude qu'offre le prétraitement mécanique contrôlé à entrepasser les difficultés réactionnelles prédites par le critère semi-empirique …

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