Synthèse directe des méthylchlorosilanes : processus de cuivrage du silicium

par Thomas Glasson

Thèse de doctorat en Sciences. Catalyse

Sous la direction de Jean-Claude Bertolini.

Soutenue en 1999

à Lyon 1 , en partenariat avec École Doctorale de Chimie (Lyon) (autre partenaire) .

Le jury était composé de Jean-Claude Bertolini.


  • Résumé

    Le dimethyldichlorosilane, monomere de base des polymeres silicones, et d'autres methylchlorosilanes sont obtenus par la reaction du silicium solide et du chlorure de methyle gazeux, catalysee par le cuivre. Cette synthese directe a ete etudiee avec deux objectifs : caracteriser le reactif solide silicium et le catalyseur cuivre, et determiner les processus de cuivrage du silicium, etape initiale et capitale de la reaction. Ainsi, des silicium standard, granule et atomise ont ete examines sous quatre angles : morphologie, impuretes, cristallographie et oxyde superficiel. Puis, apres interaction de poudres de cuivre (cu ou cucl) et de silicium dans un lit agite, sous argon, a 315\c et pression atmospherique, le cuivre transfere sur le silicium a ete localise, identifie et quantifie par microscopies electroniques, diffraction des rayons x, analyse chimique et analyses de surface. Le transfert du cuivre metallique sur le silicium est de type thermomecanique solide-solide. Ainsi, le cuivrage est faible sur si a t o m i s e, sur si b r o y e < 5 0 m. Au contraire, le cuivrage de si b r o y e 5 0 - 4 0 0 m conduit a un etat de dispersion remarquablement eleve, avec la formation de depots cuivres compris entre 2 nm et 20m. De plus, 0,7%p/p de cuivre se sont transferes, la composition de la surface est si 1cu 0 , 2 et le cuivre est sous forme metallique et siliciure (cu 3si). Le chlorure cuivreux permet de cuivrer tous les silicium avec une efficacite de cuivrage proche de 55%, via une veritable reaction chimique. Une chloration significative du silicium s'opere egalement. En outre, si s t a n d a r d et si a t o m i s e presentent une selectivite differente aussi bien vis-a-vis des produits gazeux (sicl 4 et si 2cl 6) que solides (cu, cu 3si et cu > 3si). Les variations de reactivite sont attribuees respectivement a la presence de 7 at. % d'aluminium en surface de si a t o m i s e et a la diffusion superieure dans ce silicium.


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Informations

  • Détails : 1 vol. (185 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 179-185

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  • Bibliothèque : Université Claude Bernard (Villeurbanne, Rhône). Service commun de la documentation. BU Sciences.
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