Synthèse, frittage et propriétés mécaniques de phosphates de calcium dans le système hydroxyapatite - phosphate tricalcique

par Sylvie Raynaud

Thèse de doctorat en Science des matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Didier Bernache-Assollant.

Soutenue en 1999

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .


  • Résumé

    Des phosphates de calcium de rapport molaire ca/p compris entre 3/2 et 10/6 ont ete synthetises par precipitation en milieu aqueux. Les poudres sont monophasees de structure apatitique mais de stoechiometrie variable en calcium ca 1 0 x@ x(hpo 4) x(po 4) 6 x(oh) 2 x@ x (@ lacune, 0 x 1). Le rapport ca/p varie avec la temperature de synthese, il est maitrise par le controle precis de cette temperature. La calcination entre 400\c et 700\c fait diminuer la surface specifique des poudres sans densification par coalescence des particules. L'accroissement de la concentration en lacunes dans la structure augmente la vitesse de reduction d'aire. La phase apatitique se decompose a 700\c en hydroxyapatite hap et phosphate tricalcique tcp stoechiometriques. A la meme temperature, le frittage debute. Des composites biphases homogenes hydroxyapatite-phosphate tricalcique ont ete developpes par decomposition in situ de ces apatites et densifies en frittage sous charge. L'augmentation de la proportion de tcp (diminution du ca/p de la poudre) ralentit la densification. Les ceramiques elaborees au dessus de 1150\c sont particulierement fragiles avec une resistance a la rupture et une tenacite mediocres. Au cours du refroidissement, la variation de volume produite par la transformation allotropique / du tcp a 1150\c induit des contraintes residuelles nefastes aux proprietes mecaniques. Pour les materiaux densifies en dessous de 1150\c le tcp en proportion minoritaire renforce la matrice hap. La resistance atteint le double de celle de l'hap pour un composite contenant 10% en masse de tcp (ca/p = 1,65). De faibles variations de composition entrainent une chute significative des proprietes. Le rapport ca/p des poudres doit etre connu et maitrise avec precision. L'analyse quantitative par diffraction des rayons x est la methode la plus precise pour determiner ce parametre. L'incertitude relative mesuree sur le rapport ca/p n'excede pas 0,4% alors qu'elle atteint 2,5% en analyse chimique.


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  • Détails : 181 p

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