Developpement de la diffraction anomale dispersive, application a l'etude de structures modulees inorganiques et de macromolecules biologiques

par VINCENT FAVRE NICOLIN

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Jean-Louis Hodeau.

Soutenue en 1999

à Grenoble 1 .

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  • Résumé

    La diffraction des rayons x a ete developpee depuis pres d'un siecle pour la determination de structures cristallographiques. Mais la determination des structures les plus complexes (proteines, structures incommensurables) necessite l'utilisation de la diffraction anomale, i. E. La mesure des intensites de diffraction a plusieurs longueurs d'onde au voisinage du seuil d'absorption d'un element du cristal. Cette technique permet d'obtenir une information sur la phase du facteur de structure, ainsi que sur les positions des atomes anomaux. Dans cette these, nous presentons la diffraction anomale dispersive (dad), qui permet de mesurer simultanement les intensites diffractees a plusieurs longueurs d'onde, pour de nombreuses reflexions. Nous presentons deux modes de collecte, continu (ddafs-dispersive diffraction anomalous fine structure), et discret (smad-simultaneous multiwavelength anomalous diffraction). Nous avons developpe une procedure et un programme (dad) pour l'analyse quantitative des images de diffraction dispersive. Ce programme permet egalement l'analyse d'images de diffraction monochromatique presentant des reflexions satellites proches des pics principaux. Nous presentons les deux premieres experiences quantitatives de diffraction dispersive sur des cristaux biologiques. Nos resultats montrent que la determination de structure par la methode smad est possible. Des ameliorations aux protocoles de collecte et d'analyse sont encore necessaires pour ces cristaux. Une partie importante de cette these a ete consacree a l'etude de (tase 4) 2i : ce cristal quasi-1d presente une transition de peierls, la condensation des atomes de tantale etant recherchee depuis 15 ans. Notre etude a d'abord caracterise la structure en domaines de ce materiau, et la diffraction anomale a mis en evidence de maniere specifique la tetramerisation des atomes de tantale, accompagnant la modulation acoustique deja connue.


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Informations

  • Détails : 235 p.
  • Annexes : 131 ref.

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