Etudes danes : methodologie et application a des echantillons absorbants

par SANDRA BOS

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Jean-Louis Hodeau.

Soutenue en 1999

à Grenoble 1 .

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  • Résumé

    Nous avons developpe les procedures experimentales et de traitement de donnees requises dans le cadre d'etudes danes (diffraction anomalous near edge spectroscopy) appliquees a l'etude d'echantillons tres absorbants sous forme de poudres et de monocristaux. Nous avons pour cela considere deux procedures experimentales differentes, en optiques (i) monochromatique et (ii) dispersive en energie, le but ultime etant d'obtenir des donnees de bonne qualite, reproductibles, en un temps de mesure le plus court possible. Nous avons pu montrer que la diffraction dispersive en energie permet d'effectuer des mesures rapides dans des conditions experimentales identiques pour toutes les energies mais la qualite des donnees obtenues est moindre. Aussi afin d'effectuer un traitement quantitatif des donnees, les intensites diffractees doivent etre preferablement mesurees en faisceau monochromatique. Bien que les temps de collecte soient plus longs, les informations obtenues y sont de meilleure qualite, en particulier au niveau de la reproductibilite, du rapport signal / bruit et de la resolution en energie. Les developpements instrumentaux que nous avons effectues ont ete illustres dans le cas limite des echantillons absorbants, sous forme de poudres et de monocristaux. Des oxydes de metaux de transitions, dans lesquels les metaux presentent differents etats de valence en des sites cristallographiques distincts, ont ete choisis. Des spectres de bonne qualite ont ete obtenus lors des diverses mesures sur ces composes et des analyses quantitatives ont pu etre menees dans les differents cas. L'importance d'une correction extremement precise de l'absorption avant tout traitement de donnees est soulignee, le signal anomal etant noye dans celui de l'absorption. Une discussion des possibilites et des limites des analyses danes est egalement effectuee.


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Informations

  • Détails : 195 p.
  • Annexes : 164 ref.

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