R. A. M. O. Et procede flash (reacteur autoclave microonde) application a l'elaboration de poudres nanometriques. Controle et maitrise des distributions en morphologies et en tailles

par PATRICE RIGNEAU

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Didier Stuerga.

Soutenue en 1999

à Dijon .

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  • Résumé

    Ce travail a consiste dans une premiere phase a developper et fiabiliser un reacteur autoclave microonde (systeme r. A. M. O. ). Ce systeme presente trois avantages : haut de focalisation de l'energie electromagnetique, suivi de la pression et de la temperature en temps reel, controle de l'atmosphere, et une regulation a partir d'une consigne sur la pression. Dans un second temps, a l'aide de ce systeme r. A. M. O. Nous avons analyse les conditions d'elaboration de poudres nanometriques d'oxydes metalliques par thermohydrolyses induites par chauffage microonde : chauffage de solution aqueuse acides des nitrate ou chlorure des metaux dont on souhaite obtenir les oxydes (sans ajout de base). Les poudres nanometriques produites et analysees principalement en terme de morphologie par spectroscopie infra-rouge, sont la ferrihydrite, l'hematite, le rutile, l'anatase, la cassiterite ainsi que la maghemite et la brookite. Nos resultats prouvent que des conditions operatoires optimisees (vitesse de chauffage du milieu et concentration en sel et acide) permettent de produire des cristallites de morphologie bien definie. Confirmee par microscopie electronique a transmission, une modelisation en spectroscopie infra-rouge demontre l'influence capitale de la morphologie des cristallites nanometriques et ses distributions sur les reponses infra-rouges. La distribution en taille des cristallites est ajustable en fonction de la duree de traitement et de la puissance microonde. On notera pour les oxydes de fer que nous produisons directement l'hematite sans jamais produire intermediairement la goethite. La premiere phase solide qui apparait est la ferrihydrite sous forme de spherules (6 nm de diametre). Contrairement aux protocoles usuels a variations brutales de ph et conduisant a des poudres generalement amorphes, nous produisons en une seule etape et en des temps courts des poudres donnant des drx et des reponses infra-rouges proches de celles obtenues pour des poudres traitees a haute temperature.


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  • Détails : 324 p.
  • Annexes : 161 ref.

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  • Bibliothèque : Université de Bourgogne. Service commun de la documentation. Section Sciences.
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