Préparation contrôlée de catalyseurs d'oxydation formés d'oxydes supportés

par Christelle Montalescot

Thèse de doctorat en Chimie appliquée

Sous la direction de Jean-Michel Tatibouët.

Soutenue en 1998

à Poitiers ESIP .


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  • Résumé

    La presence d'interactions fortes entre un support et une espece precurseur supporte est une condition importante pour obtenir une bonne dispersion des sites actifs de surface. Nous avons tente de developper ce concept dans le cas ou le support est de la silice (sio#2) et l'espece precurseur un heteropolyacide a structure de keggin (h#3pmo#1#2o#4#0, h#3pw#1#2o#4#0, h#4pw#1#1vo#4#0 et h#6pw#9v#3o#4#0) ou de dawson (h#6p#2mo#1#8o#6#2 et h#6as#2mo#1#8o#6#2). Une interaction forte est creee par la presence de cations alcalino-terreux (mg#2#+ ou ca#2#+) a la surface de la silice, modifiant ainsi localement les proprietes acido-basique du support en formant des sites basiques capables de greffer les heteropolyacides par formation de leur sel partiel ou complet a la surface meme de la silice lors de la preparation du catalyseur par impregnation. Nous avons montre a l'aide des techniques usuelles de caracterisation physico-chimiques (analyse thermique, spectroscopies ir et raman, diffraction des rayons x) et par la reaction test d'oxydation du methanol que les cations mg#2#+ ou ca#2#+ jouent un role multiple en presence d'heteropolyacide forme de molybdene. Ils permettent de : _ former le sel partiel (hmpmo#1#2o#4#0) ou total (m#1#,#5pmo#1#2o#4#0) avec m = mg#2#+ ou ca#2#+ _ stabiliser au cours de la transformation thermique du precurseur en oxyde, un cluster de meme nuclearite et composition que le precurseur de depart, _ augmenter la temperature d'apparition du trioxyde de molybdene cristallise, lorsque la teneur en cation augmente, _ decomposer, des la phase d'impregnation, le precurseur en molybdates pour les teneurs en cation les plus elevees. Dans le cas des heteropolyanions formes de tungstene substitue par du vanadium, le magnesium semble agir comme un germe de croissance des particules de wo#3 obtenues par calcination a haute temperature (> 600c).

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Informations

  • Détails : [13], 215 p
  • Annexes : 243 réf. bibliogr

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  • Bibliothèque : Université de Poitiers. Service commun de la documentation. Section Sciences, Techniques et Sport.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TS 98/POIT/2313
  • Bibliothèque : Université de Poitiers. Service commun de la documentation. Section Sciences, Techniques et Sport.
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