Caracterisation d'oxydes mineraux par rmn du solide haute resolution : methodologie et application aux pigments a base de tio 2

par CLAIRE MAGNENET

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Jean-Pierre Coutures.

Soutenue en 1998

à Orléans .

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  • Résumé

    Des charges minerales, utiles pour leurs proprietes specifiques (couleur, proprietes mecaniques), sont utilisees dans de nombreux materiaux. Elles sont souvent recouvertes d'une fine couche d'oxyde, appelee traitement de surface (ts). La nature de ce ts a une enorme importance dans les applications industrielles car il isole la charge et optimise sa dispersion et sa compatibilite chimique avec la matrice. Nous avons entrepris de caracteriser par resonance magnetique nucleaire du solide haute resolution les ts aluminosilicates amorphes, mis en uvre pour les pigments blancs a base tio 2. Differentes techniques rmn de haute resolution du solide sont mises en uvre. La rotation a l'angle magique (mas), classique en rmn du solide ou le transfert multiquanta (mq-mas), developpe recemment, permettent de decrire la structure locale a courte distance autour du noyau observe (nature des premiers voisins, coordinence). Des methodes de double irradiation (cp, redor), permettent d'acceder a l'environnement a plus grande distance. Des ts modeles sont caracterises par rmn 2 7al, 2 9si, 2 3na et 1 7o. Nous avons suivi le processus de formation du ts realise sans tio 2. L'etape determinante de la synthese est revelee. Le ts massif est constitue de deux types de microdomaines et semble etre representatif du ts reel. Nous avons egalement etudie l'influence de l'ordre d'addition des sels de silicate et d'aluminate sur la structure du ts. Celui-ci apparait comme inhomogene a l'echelle de l'organisation de al et si tandis qu'il peut, suivant le mode de synthese, rester homogene du point de vue de la repartition des h. La signature de l'interface entre la base et le ts est clairement mise en evidence. Des ts commerciaux sont egalement caracterises par rmn. L'etude d'un nouveau mode de sechage met en evidence l'absence de correlation simple entre la structure locale du ts et les proprietes d'usage du pigment. Neanmoins, le mode de sechage peut modifier la structure de la couche de surface.


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  • Détails : 136 p.
  • Annexes : 150 ref.

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