Membranes catalytiques d'oxydes de vanadium et de magnésium à partir de précurseurs moléculaires originaux ou ioniques

par Laure Albaric

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Louis Cot.

Soutenue en 1998

à Montpellier 2 .


  • Résumé

    Ce travail decrit la synthese et la caracterisation de materiaux membranaires a base d'oxydes de vanadium et de magnesium catalytiquement actifs pour l'oxydeshydrogenation du propane (odhp). Ces materiaux ont ete prepares a partir de suspensions ou de sols derives de sels ou d'alcoxydes metalliques. De nouveaux alcoxydes de v et mg derives du methoxy-1 propanol-2 ont ete synthetises et caracterises par rmn du #1h, du #1#3c et du #5#1v, par irtf, rpe et spectrometrie de masse et/ou drx. Contrairement aux sels, ces alcoxydes ont permis la realisation de membranes d'oxyde mixte homogenes et de composition controlee. Les materiaux membranaires xv/vmgo (ou x=2 a 25% pds de vanadium) ont ete caracterises par edx, analyse elementaire, irtf, drx, adsorption-desorption de n#2 et microscopie electronique a balayage et a transmission. Les membranes de v#2o#5 preparees a partir de l'alcoxyde vo(ochch#3ch#2och#3)#3#2 presentent une structure similaire a celles derivees de nh#4vo#3. Par contre les membranes de mgo et de vmgo, respectivement derivees de mg(ochch#3ch#2och#3)#2#4 et du melange alcoxydes homometalliques, presentent des caracteristiques texturales et structurales originales attribuees a l'absence de l'intermediaire brucite mg(oh)#2 classiquement implique dans les syntheses a partir de sels. Ces oxydes originaux, de morphologie granulaire, presentent une surface specique elevee qui atteint un maximum pour 5v/vmgo (360 m#2/g a 600c). Dans ce materiau, le vanadium est disperse sous forme amorphe a la surface des cristallites de vmgo. Lorsque la temperature ou la teneur en vanadium augmente, le grossissement des cristallites de mgo et/ou la cristallisation de mg#3v#2o#8 font chuter la surface specifique. Les performances catalytiques en odhp du materiau 5v/vmgo stabilise a 800c s'averent superieures a celles d'un catalyseur 14v/vmgo optimise a partir de sels. Les tests en reacteur catalytique des membranes vmgo realisees au cours de ce travail ont permis d'ameliorer in fine leur synthese et leurs caracteristiques. Les membranes 14v/vmgo et 5v/vmgo derivees d'alcoxydes sont mesoporeuses (#p=4 10 nm a 600c et 15 25 nm a 800c) et typiquement adaptees a une fonction de contacteur dans un reacteur d'odhp.

  • Titre traduit

    Catalytic membranes of vanadium and magnesium oxides from ionic or new molecular precursors


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Informations

  • Détails : 246 p.
  • Annexes : Bibliogr. p. 231-246

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  • Cote : TS 98.MON-248
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