Etude d'un outil de développement des procédés de synthèse industriels : faisabilité et potentialités d'une unité de synthèse automatisée à l'échelle du laboratoire intégrant analyse en ligne par IRTF et outils chimiométriques

par Nadia Baskali

Thèse de doctorat en Sciences

Sous la direction de Pierre Lantéri.

Soutenue en 1998

à Lyon 1 .

Le jury était composé de Pierre Lantéri.


  • Résumé

    Nous proposons la realisation a l'echelle du laboratoire d'une unite integree (synthese, analyse, commande) regroupant un reacteur de laboratoire automatise, une analyse en ligne et permettant la mise en oeuvre de techniques chimiometriques comme la planification des essais, la modelisation et l'analyse de donnees multivariees. La premiere partie concerne la caracterisation thermique des reacteurs utilises. Nous avons ensuite mis en uvre l'analyse en ligne par spectroscopie ir dans l'infrarouge moyen en explorant les possibilites et les limites offertes par une sonde prototype atr a fibre optique de chalcogenure et a cristal de germanium immerge directement dans le reacteur. Les limites de sensibilite de la sonde sont largement fonction des produits etudies. L'utilisation des techniques chimiometriques d'analyse multivariees comme la methode des moindres carres partiels (pls) permet de repousser les limites du systeme de mesure nous avons ensuite etudie une reaction test pour valider l'ensemble reacteur-analyse en ligne-sonde (reaction de cannizzaro avec le furfural, reaction suffisamment lente pour etre suivie avec le systeme propose). L'etude par plan d'experiences a ete conduite a l'aide d'un automate logilap. Les resultats de l'analyse ir compares avec ceux d'une analyse chromatographique en phase gazeuse (cpg) de reference sont satisfaisants. Pour acceder a un type de commande plus elabore permettant d'enchainer une serie d'essais differents de maniere automatique tout en archivant les donnees obtenues a chaque essai, nous avons mis au point un nouveau systeme de commande informatique pour le pilotage du reacteur, comprenant une carte d'interfacage fonctionnant sous le protocole modbus. L'etude comparee des resultats obtenus avec les deux modes de commande d'une meme serie d'essais structures selon un plan d'experiences a ete realisee : la commande par pilotage informatise se revele plus performante dans tous les cas.


  • Pas de résumé disponible.

Consulter en bibliothèque

La version de soutenance existe sous forme papier

Informations

  • Détails : 1 vol. (pagination multiple 186-[43] p.)
  • Annexes : Bibliogr. pagination multiple [6] p.

Où se trouve cette thèse\u00a0?

  • Bibliothèque : Université Claude Bernard (Villeurbanne, Rhône). Service commun de la documentation. BU Sciences.
  • Disponible pour le PEB
Voir dans le Sudoc, catalogue collectif des bibliothèques de l'enseignement supérieur et de la recherche.