Quantification des spectres MQMAS et application à l'étude de matériaux microporeux

par Laurent Delevoye

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Jean-Paul Amoureux.

Soutenue en 1998

à Lille 1 .

  • Titre traduit

    Quantification of mqmas spectra and application to the study of microporous materials


  • Pas de résumé disponible.


  • Résumé

    En resonance magnetique nucleaire des solides, les noyaux de spins superieurs a 1/2 subissent, en plus des interactions de premier ordre (csa et dipolaire), l'interaction quadrupolaire, qui est la plus importante en terme de magnitude. Ainsi, meme si la technique de rotation a l'angle magique (mas), appliquee a un echantillon de poudre, permet d'eliminer la plupart des elargissements dus au caractere anisotrope de ces interactions, une partie de l'interaction quadrupolaire (second ordre) subsiste. D'autres techniques, basees sur la rotation de l'echantillon a 2 angles (dor et das) ont alors ete imaginees. Cependant, le challenge technologique que representait la double rotation de l'echantillon, s'est tres vite revele etre un obstacle insurmontable. En 1995, frydman et al. , de l'universite de chicago, ont decouvert une nouvelle methode (mqmas) qui repose sur la manipulation a la fois de la partie spatiale (rotation a l'angle magique) et des termes de spins (coherences multi-quanta) de l'hamiltonien quadrupolaire. Ainsi, en correlant l'evolution des coherences multi-quanta (3q) et des coherences a simple-quanta (1q) dans une experience a 2 dimensions, il est possible d'obtenir un spectre isotrope de noyaux quadrupolaires. Le resolution spectrale obtenue permet alors de distinguer facilement les sites cristallographiques. Cependant, l'excitation des coherences triple-quanta n'est pas homogene et le spectre mqmas n'est pas directement quantitatif. Il est donc necessaire de corriger les intensites des differents sites sur le spectre a 2 dimensions, en tenant compte des parametres experimentaux et de l'amplitude de l'interaction quadrupolaire (cq). Ainsi, nous avons developpe une methode de calcul qui permet, par inversion du spectre mqmas, d'obtenir les proportions relatives des differents sites cristallographiques.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (XXII-235 p.)
  • Annexes : Notes bibliogr.

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Université des sciences et technologies de Lille (Villeneuve d'Ascq, Nord). Service commun de la documentation.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 50376-1998-306
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