Depot aerosol-gel et caracterisation ftir de couches minces de silice

par CHRISTOPHE VAUTEY

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Michel Langlet.

Soutenue en 1998

à l'INP GRENOBLE .

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  • Résumé

    Le procede aerosol-gel est un nouveau procede, base sur la pulverisation ultrasonore d'une solution de precurseurs sol-gel. Nous avons developpe ce procede et travaille sur l'elaboration de couches de silice a basse temperature, dans le cadre d'un projet europeen brite-euram. Les parametres chimiques permettant de deposer des couches homogenes ont ete identifies. Nous avons pour cela utilise et developpe plusieurs variantes de la spectroscopie infra-rouge a transformee de fourier : transmission en incidence normale et oblique, atr, deconvolution des spectres. Les analyses ftir ont permis de mettre a jour les interactions entre le procede et les parametres chimiques. Suite a ces observations, deux appareillages aerosol-gel ont ete construits : - un reacteur de recherche performant, qui permet d'obtenir de facon reproductible une homogeneite de 3 % en epaisseur sur des petits substrats, - un prototype de reacteur de depot continu sur des substrats de plus grande surface. Une premiere serie d'etudes montre que des couches de qualite optique peuvent etre obtenues sur une large gamme d'epaisseur avec des solutions sous-stoechiometriques en eau. Les spectres ftir des depots issus de ces solutions ont ete deconvolues. Nous avons ainsi identifie les especes chimiques et suivi l'evolution des couches lors de traitements thermiques. Une temperature minimale de 500 c est necessaire pour obtenir des couches de silice pure. Nous avons defini un autre type de preparation de solution en deux etapes pour les substrats thermiquement fragiles, qui permet d'abaisser considerablement la temperature de post-traitement. Les analyses ftir ont permis de mettre en evidence les mecanismes determinant la qualite des depots traites a basse temperature. Nous avons ainsi obtenus des couches denses et mecaniquement resistantes apres un traitement thermique de 2 heures a 80 c. Les resultats, tant du point de vue chimique que technologique, permettent d'esperer une industrialisation prochaine pour des applications optiques.


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Informations

  • Détails : 220 P.
  • Annexes : 100 REF.

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