Apport de la microscopie électronique filtrée en énergie (TEM/EELS) à la caractérisation chimique des polymères

par Karine Varlot

Thèse de doctorat en Matière condensée, surfaces et interfaces

Sous la direction de Jean-Michel Martin.

Soutenue en 1998

à l'Ecully, Ecole Centrale de Lyon .


  • Résumé

    La complexité grandissante de la structure chimique des polymères et l'apparition de composites polymériques imposent une caractérisation chimique à petite échelle, notamment au niveau des interfaces. La plupart des techniques usuelles d'observation des polymères étant limitées par leur résolution spatiale, de l'ordre du micron, l'objectif de ce travail est d'étudier les potentialités de la spectroscopie de pertes d'énergie des électrons couplée à la microscopie électronique à transmission (tem/els). Cette technique est très puissante puisqu'il a été possible de caractériser les polymères a la fois chimiquement (liaisons chimiques) et physiquement (fonction diélectrique, densité). Une signature caractéristique de chaque polymère a pu être enregistrée, y compris a haute résolution spatiale, permettant ainsi de différencier des structures chimiques aussi voisines que celles des polyoléfines. L’indexation des liaisons chimiques a été faite en accord avec les calculs théoriques d'orbitales moléculaires (eh). Cependant, l'utilisation de la technique tem/els comporte un point particulièrement délicat : la dégradation des polymères sous faisceau électronique. Phénomène incontournable, les cinétiques de dégradation ont été étudiées et ont permis la proposition d'un processus de dégradation pour chaque polymère. De plus, l'influence des principaux facteurs expérimentaux sur la cinétique de dégradation a été quantifiée de manière a proposer des conditions optimales d'observation. En particulier, l'intérêt de l'analyse avec une source à émission de champ (dégradation spectaculairement moindre) a été remarque et discute. Enfin, les résultats sur les homopolymères ont été exploites en imagerie chimique afin de cartographier la répartition non seulement des charges minérales mais aussi des liaisons chimiques (différenciation des phases dans un composite). Les dégâts d'irradiation pouvant être considérables, les cartographies doivent être interprétées de manière raisonnable.

  • Titre traduit

    Chemical characterisation of polymers using energy-filtered electron microscopy (TEM/EELS)


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  • Détails : 1 vol. (167p.)
  • Annexes : 85 ref.

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  • Cote : T1776
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