Comparaison de l'oxydation de deux alliages de zirconium par diffraction des rayons X in-situ et ex-situ : texture, phase, contrainte

par Nathalie Pétigny-Putigny

Thèse de doctorat en Chimie-physique

Sous la direction de Michel Lallemant.

Soutenue en 1998

à Dijon .


  • Résumé

    Dans les réacteurs à eau pressurisée (REP), le gainage du combustible nucléaire composé d'un alliage de zirconium est soumis à de fortes conditions corrosives qui provoquent l'oxydation du matériau. La couche d'oxyde formée est un facteur limitant le temps de séjour en réacteur. Actuellement, l'alliage Zy4 a base d'étain répond aux exigences des exploitants mais son utilisation est limitée à 4 cycles (4 ans). Leur volonté étant d'amener le temps de séjour de 4 à 5 ans, le développement de nouveaux alliages a été entrepris depuis de nombreuses années. Lors de la corrosion de ces alliages, une couche de zircone se forme comprenant deux variétés allotropiques : ZrO2 monoclinique et ZrO2 quadratique. Ce travail s'inscrit dans le cadre de la compréhension de la présence de la zircone quadratique et son rôle quant à la vitesse de corrosion. Cette étude s'est notamment orientée vers la piste d'une stabilisation de la zircone quadratique par de fortes contraintes de compression et les relations entre cette phase et la transition cinétique. Les conditions étudiées lors de ce travail sont éloignées des conditions d'utilisation en réacteur (T = 470°C, pression d'oxygène et de vapeur d'eau) mais permettent des durées d'expérience convenable. La texture, la composition de la couche et les contraintes ont été déterminées sur l'oxyde issu de la corrosion de deux alliages, Zy 4 et Zr1%Nb-O. Ces différentes analyses ont été réalisées in-situ et ex-situ. En effet, les études ayant habituellement lieu après refroidissement, l'influence de ce refroidissement a été étudiée afin de savoir si les dites études rendent effectivement compte du comportement en température. Une variation de la quantité de zircone quadratique lors de la transition cinétique n'a pas pu être détectée en raison du manque de sensibilité. Une corrélation entre la transformation de phase et la vitesse d'oxydation a été mise en évidence. Une relaxation in-situ des contraintes dans la zircone monoclinique issue de Zy 4 a pu être corrélée à la vitesse de la transition cinétique. Les suivis in-situ ou après refroidissement de la proportion de phase quadratique d'une part et de la détermination des contraintes d'autre part ne permettent pas de conclure à une stabilisation de la zircone quadratique majoritairement par de fortes contraintes de compression. Si moyennant certaines hypothèses les analyses de phases ex-situ rendent compte de manière cohérente du dosage in-situ, il n'en ai pas de même dans le cas de la détermination des contraintes, rendant ainsi nécessaires les études en température.


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Informations

  • Détails : 1 vol. (157 p.)
  • Notes : Thèse confidentielle
  • Annexes : Bibliogr. p. 147-152 ; 126 réf.

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  • Bibliothèque : Université de Bourgogne. Service commun de la documentation. Section Sciences.
  • Non disponible pour le PEB
  • Cote : TDIJON/1998/60
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