Synthèse et propriétés de ferrites nanométriques : influence de la taille des grains et de la nature de la surface sur les propriétés structurales et magnétiques de ferrites de titane synthétisés par chimie douce et mécanosynthèse

par Nadine Millot

Thèse de doctorat en Physique - Chimie

Sous la direction de Pascal Perriat.

Soutenue en 1998

à Dijon .


  • Résumé

    Pour etudier l'influence de la surface sur les proprietes des materiaux, les ferrites de titane nanometriques sont de bons candidats : l'accent a ete mis sur la maitrise a la fois de la taille et de la stchiometrie des grains de poudre. Nous avons developpe deux methodes de synthese qui conduisent a des grains d'une quinzaine de nanometres : la chimie douce et la mecanosynthese. C'est la chimie douce qui est la plus adaptee a l'etude de phenomenes de surface car l'etat d'agregation des poudres broyees, leur taux de defauts important, leur distribution granulometrique large et le fait que la phase formee soit metastable dans les conditions normales font de ces poudres de mauvais candidats pour une etude sur les phenomenes de surface. Par des techniques d'analyse locales et statistiques, des heterogeneites au sein des grains de poudre lors de leur etude a l'air ont ete mises en evidence. Leur origine est cinetique et decoule d'une oxydation incomplete des cations fe#2#+ sous l'effet des contraintes existant au sein meme des grains. La solution pour etudier ces materiaux a l'equilibre consiste en la mise en place d'outils de caracterisation in situ : un dispositif de regulation de faibles po#2 a ainsi ete couple a des experiences de thermogravimetrie, de diffraction des rayons x et de conductivite. L'influence de la surface peut se faire par l'intermediaire de deux parametres : la contrainte de surface, qui ne semble pas avoir d'influence sur le parametre de maille, et l'energie de surface qui permet de stabiliser des phases hautement symetriques en dehors des limites habituelles mais qui n'influe pas sur la distribution cationique des ferrites. L'etude de la transition de verwey pour des poudres nanometriques hautement non-stoechiometriques a permis de confirmer le caractere granulo-dependant des transitions de phase et a montre que l'origine de cette transition est structurale avec comme parametre pertinent le nombre de paires fe#2#+/fe#3#+ en sites octaedriques.


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Informations

  • Détails : 124 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr., 167 réf.

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  • Bibliothèque : Université de Bourgogne. Service commun de la documentation. Section Sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TDDIJON/1998/53*BU/SE
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