Recherche d'un garnissage optimal pour la separation isotopique de l'hydrogene par chromatographie sur palladium

par FRANCOISE STRZELCZYK MAGYAR

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Alexis Steinbrunn.

Soutenue en 1998

à Dijon .

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  • Résumé

    La separation des isotopes de l'hydrogene (h, d, t) est actuellement realisee sur le centre de valduc par chromatographie de deplacement de bande sur palladium supporte par de l'alumine. A la fin de l'operation de separation, l'hydrogene d'elution ainsi que le deuterium et l'hydrogene separes des melanges initiaux sont legerement contamines en tritium. L'hypothese d'une interaction alumine - tritium a ete emise afin d'expliquer ce phenomene. Un nouveau type de support, le kieselguhr (terre de diatomee, essentiellement sio#2), qui ne poserait pas ce type de probleme a ete etudie comme eventuel materiau de remplacement. Il se peut aussi qu'il ameliore la qualite des separations. Ce travail consiste donc en une etude comparative des garnissages d'alumine et de kieselguhr palladies. Quel que soit le support, la morphologie du palladium est la meme. Il se presente sous la forme de nodules finement disperses de diametre moyen 0,1 a 0,3 m pour les plus gros et 0,04 a 0,08 m pour les plus petits responsables essentiellement de la surface specifique developpee par les echantillons palladies. L'adaptation du modele de van deemter aux types de separations etudiees ici a permis une description satisfaisante des processus mis en uvre et la definition des conditions optimales de fonctionnement d'une colonne. L'energie d'activation du procede a ete evaluee ; elle correspond a l'energie d'activation de l'echange isotopique sur palladium non supporte. L'existence d'une interaction materiau support - tritium a ete mise en evidence sur alumine et kiselguhr. Elle est plus importante avec le kieselguhr. Cette interaction semble etre a l'origine de la contamination residuelle des effluents en tritium. L'alumine palladiee apparait comme le garnissage optimal pour la separation isotopique, elle conduit aux hept les plus faibles et permet une plus grande capacite de chargement.


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  • Détails : 173 P.
  • Annexes : 105 REF.

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