Analyse des solides par couplage de l'ablation laser et de la spectrometrie de masse a source plasma (la-icpms) en enceinte confinee

par CHRISTOPHE LELOUP

Thèse de doctorat en Physique - Chimie

Sous la direction de MARCEL PERDEREAU.

Soutenue en 1998

à Dijon .

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  • Résumé

    Dans l'industrie nucleaire, l'analyse d'elements d'alliages ou d'impuretes dans les solides se fait a l'aide des techniques a source plasma induit par haute frequence (icp), couplees a la spectrometrie d'emission atomique (icp-aes), ou a la spectrometrie de masse (icp-ms). Habituellement, ces techniques necessitent l'introduction de l'echantillon sous forme d'aerosol, par nebulisation d'un liquide. Outre les difficultes liees a la mise en solution des solides (perte d'elements volatils, creation d'insolubles. . . ), cette methode produit des effluents. Le remplacement de la nebulisation d'echantillons liquides par un systeme qui fait appel a la generation d'aerosol par ablation laser, capable de travailler directement sur le solide, doit permettre de pallier a ces inconvenients. La mise en place d'un couplage de l'ablation laser et de la spectrometrie de masse a source plasma (la-icpms) en enceinte confinee (boite a gants), et sa mise au point pour l'analyse elementaire quantitative precise des solides, constitue l'objectif de ce travail. Les reglages du spectrometre ont ete etudies de facon a augmenter la sensibilite et la stabilite. La mise en place d'un filtre spatial du faisceau du laser a excimeres (xecl, =308 nm) a permis un gain substantiel des performances analytiques. L'etude de l'aerosol (composition en fonction de la granulometrie) a contribue a la comprehension des phenomenes d'ablation laser mis en jeu. Les limites de detection de certains elements ont pu etre diminuees en maitrisant l'atmosphere de la boite a gants. Le potentiel analytique du couplage la-icpms a ete evalue par le dosage d'elements mineurs dans les aciers, et de traces dans l'uranium. Les limites de detection de la technique sont de quelques dizaines de nanogrammes par gramme (ppb). Elle permet un gain en temps d'analyse d'un facteur 2 a 3 ainsi qu'une diminution, voire suppression des effluents.


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  • Détails : 223 P.
  • Annexes : 106 REF.

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