Analyse des solides par couplage de l'ablation laser et de la spectrométrie de masse à source plasma (LA-ICPMS) en enceinte confinée

par Christophe Leloup

Thèse de doctorat en Chimie-Physique - chimie

Sous la direction de Marcel Perdereau.

Soutenue en 1998

à Dijon .


  • Résumé

    Dans l'industrie nucléaire, l'analyse d'éléments d'alliages ou d'impuretés dans les solides se fait à l'aide des techniques à source plasma induit par haute fréquence (ICP), couplées à la spectrométrie d'émission atomique (ICP AES), ou à la spectrométrie de masse (ICP-MS). Habituellement, ces techniques nécessitent l'introduction de l'échantillon sous forme d'aérosol, par nébulisation d'un liquide. Outre les difficultés liées a la mise en solution des solides (perte d'éléments volatils, création d'insolubles. . . ), cette méthode produit des effluents. Le remplacement de la nébulisation d'échantillons liquides par un système qui fait appel à la génération d'aérosol par ablation laser, capable de travailler directement sur le solide, doit permettre de pallier ces inconvénients. La mise en place d'un couplage de l'ablation laser et de la spectrométrie de masse à source plasma (LA-ICPMS) en enceinte confinée (boite à gants), et sa mise au point pour l'analyse élémentaire quantitative précise des solides, constitue l'objectif de ce travail. Les réglages du spectromètre ont été étudiés de façon à augmenter la sensibilité et la stabilité. La mise en place d'un filtre spatial du faisceau du laser à excimères (XeCl, alpha=308 nm) a permis un gain substantiel des performances analytiques. L'étude de l'aérosol (composition en fonction de la granulométrie) a contribué a la compréhension des phénomènes d'ablation laser mis en jeu. Les limites de détection de certains éléments ont pu être diminuées en maitrisant l'atmosphère de la boite à gants. Le potentiel analytique du couplage LA-ICPMS a été évalué par le dosage d'éléments mineurs dans les aciers, et de traces dans l'uranium. Les limites de détection de la technique sont de quelques dizaines de nanogrammes par gramme (ppb). Elle permet un gain en temps d'analyse d'un facteur 2 à 3 ainsi qu'une diminution, voire suppression des effluents.

  • Titre traduit

    Analysis of solids by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICPMS) in glove box


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  • Détails : 1 vol. (223 p.)
  • Annexes : Bibliographie ; 106 réf.

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