Elaboration et caractérisation de particules submicroniques à base de carbone, bore et azote

par Bertrand Maquin

Thèse de doctorat en Chimie - Physique

Sous la direction de Pierre Delhaes et de Alain Derré.

Soutenue en 1998

à Bordeaux 1 .

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  • Résumé

    L'etude porte sur l'elaboration par reactions chimiques en phase vapeur a activation thermique de nouveaux materiaux submicroniques a base de carbone, bore et azote. Les precurseurs en carbone, bore et azote sont respectivement l'acetylene (c#2h#2), le trichlorure de bore (bcl#3) et l'ammoniac (nh#3). L'hydrogene (h#2) est le gaz vecteur. Les conditions de preparation de ces poudres sont sensiblement differentes de celles des memes produits obtenus sous forme de films minces. Ainsi, il faut travailler entre 1150c et 1250c, avec des pressions superieures a 40 mbar et des debits en gaz reactifs eleves (de 40 a 80 cm#3min##1 pour c#2h#2 et de 10 a 30 cm#3min##1 pour bcl#3 et pour nh#3). Un traitement thermique est necessaire pour eliminer l'oxygene adsorbe par ces materiaux, a surfaces specifiques generalement elevees, lors de l'ouverture du reacteur a l'air. Parmi les techniques d'analyse utilisees, la spectroscopie de photoelectrons x (xps) et la microscopie electronique par transmission (met) indiquent la preparation de : - noirs d'acetylene de bonne purete, a faibles diametres (40-50 nm) et a textures concentriques, - composes binaires carbone-azote tres faiblement dopes en azote (1-2%), qui ressemblent aux noirs d'acetylene, - nitrures de bore quasi stchiometriques qui se presentent sous la forme de plaquettes d'epaisseurs variables (5 a 30 nm) en fonction de la temperature de recuit, - solutions solides carbone-bore, pauvres en bore (3 a 7%), a tres faibles diametres (5-10 nm), - solutions solides de carbonitrures de bore cbn, excedentaires en carbone ou en bore et azote, a textures variees. L'etude de la diffusivite thermique par methode flash de ces poudres impose la conception d'une cellule de mesure particuliere et le traitement des donnees par une methode originale : les fonctions d'identification. Les conductivites thermiques globales de ces materiaux a 20c sous vide primaire (0,05 mbar) sont faibles : de 5 10##3 a 10##2 w m##1k##1. Il s'agit donc de bons isolants thermiques, materiaux de choix pour les corps de rentree dans l'atmosphere.

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  • Cote : FTA 1943
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