Synthese hydrothermale de poudres de titanate de baryum, realisation et caracterisation des ceramiques

par PASCAL PINCELOUP

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de Anne Leriche.

Soutenue en 1997

à Valenciennes .

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  • Résumé

    Des poudres cristallisees de titanate de baryum pur ont ete preparees par synthese hydrothermale a 150c pendant 2h a partir des precurseurs hydroxyde de baryum et isopropoxyde de titane en solvant isopropanol+eau. La taille des grains elementaires passe de 30 a 85 nm quand le taux d'eau dans le solvant passe de 37 a 86% en volume. Un mecanisme reactionnel par dissolution-precipitation a partir de grains amorphes de tio#2. Xh#2o formes pendant l'etape de melange des precurseurs est propose. Le lavage final des poudres a l'acide acetique dilue ou a l'eau mene a des poudres deficitaires en baryum qui presentent un mauvais comportement au frittage. L'accord de l'exces initial en ba(oh)#2 pour produire directement des poudres stoechiometriques sans lavage final s'est avere peu reproductible mais a permis de montrer que l'avancement de la reaction est conditionne par le ph. Le ph limite de stabilite de batio#3 vaut 11,7. Le protocole optimise consiste donc a n'apporter qu'un tres faible exces de ba(oh)#2 et a imposer un ph>11,7 grace a une base organique forte. Le controle de (ba+sr)/ti a ete obtenu a 0,3% pres et de maniere reproductible. Des ceramiques denses ont ete obtenues par frittage entre 1100c et 1100c pour (ba+sr)/ti compris entre 0,990 et 1,011. Neanmoins, seules les compositions de la gamme 0,996 a 1,000 sont propices au developpement de ceramiques a grains fins (1 a 2 m) et a microstructures homogenes. Elles presentent des constantes dielectriques relatives superieures a 5500 a temperature ambiante et des pertes dialetriques inferieures a 1 %. La synthese par le meme protocole de poudres dopees au niobium a demontre que l'incorporation des ions niobium au sein des grains de batio#3 est possible en milieu hydrothermal. Les ceramiques preparees a partir de ces poudres sont semi-conductrices a temperature ambiante et presentent un effet ctp a 123c.


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Informations

  • Détails : 2 VOL., 245 P.
  • Annexes : 215 REF.

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  • Bibliothèque : Université de Valenciennes et du Hainaut-Cambrésis. Service commun de la documentation. Site du Mont Houy.
  • Disponible pour le PEB
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