Influence des conditions d'alphanisation sur la nanochimie, la microstructure et l'aptitude au frittage des poudres d'alumine-alpha dopee au magnesium

par MOUSSA TEBTOUB

Thèse de doctorat en Sciences appliquées

Sous la direction de GEORGETTE PETOT ERVAS.

Soutenue en 1997

à Paris 11 .

    mots clés mots clés


  • Résumé

    Le travail presente concerne les poudres d'alumine dopees en magnesium (500 et 1650ppm en poids de mgo), preparees a partir de l'alun par baikowski-chimie et ayant subi la premiere calcination a 400c. L'etude de l'influence des conditions d'alphanisation sur la nanochimie (xps) et la microstructure (meb, met, bet) des poudres d'une part, la connaissance des correlations existant entre ces caracteristiques et l'aptitude au frittage d'autre part, constituent les objectifs du present travail. L'alumine alpha a ete preparee au laboratoire, lors d'un traitement thermique, a t>1150c, selon differentes conditions operatoires (temperature et duree de traitement, vitesse de chauffage et de refroidissement, atmosphere gazeuse/air ambiant, co2, air sec, air humide). Des analyses xps nous ont permis de determiner notamment la teneur en magnesium a la peripherie des grains, sur une profondeur de 0. 5 et 2 nm. Le dopant a tendance a segreger fortement sur les premieres monocouches et la teneur en magnesium, sur une profondeur de 0. 5 nm, augmente avec celle de mgo dans l'alumine et lorsque la surface specifique de la poudre diminue ; ce phenomene de redistribution est accompagne de la precipitation de la phase spinelle, des que l'aire de la surface specifique de la poudre est inferieure a 60m#2/g. La segregation du dopant est plus importante dans les poudres contaminees en silicium et dans celles traitees en presence de vapeur d'eau ; d'autre part, une augmentation de la vitesse de refroidissement, en fin du traitement d'alphanisation, favorise la segregation du magnesium a la peripherie des grains. Par ailleurs, les poudres fortement dopees presentent une surface specifique plus grande que celles contenant 550ppm de mgo et le silicium et la vapeur d'eau favorisent le grossissement des grains. Le role de la vapeur d'eau sur le grossissement des grains a ete attribue a la formation d'ions hydroxyde a la surface des particules, comme le suggerent certains modeles proposes dans la litterature. Ceux-ci nous ont permis egalement de rendre compte du role de la vapeur d'eau sur la segregation du magnesium a la peripherie des grains. Par microscopie electronique, nous avons constate que le silicium favorise l'agglomeration des particules, et qu'une grande vitesse de refroidissement, en fin d'alphanisation, limite a la fois le grossissement des grains et l'agglomeration des particules. Des analyses dilatometriques et des observations microstructurales des frittes nous ont permis de montrer que l'aptitude des poudres au frittage est d'autant meilleure que leur surface specifique est grande et que leur degre d'agglomeration est faible, c'est le cas des poudres fortement dopees et refroidies rapidement en fin d'alphanisation et de celles traitees sous co2. Cette bonne aptitude au frittage a ete attribuee a l'effet conjugue d'une forte concentration des defauts ponctuels dans la phase spinelle et aux gradients de temperature et de potentiel chimique importants imposes au materiau, en cours de refroidissement.


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Informations

  • Détails : 145 P.
  • Annexes : 52 REF.

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  • Bibliothèque : Centre Technique du Livre de l'Enseignement supérieur (Marne-la-Vallée, Seine-et-Marne).
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TH2014-013437
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