Synthese de particules submicroniques de type si#xc#1#-#xh et metallisation palladium dans un reacteur plasma basse pression

par FRANCOIS VIVET

Thèse de doctorat en Chimie - Physique

Sous la direction de André Bouchoule.

Soutenue en 1997

à Orléans .

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  • Résumé

    Ce travail a ete effectue dans le cadre d'un programme de recherche europeen brite-euram appele micropowder processing by low pressure plasma technologies. Nous avons developpe dans ce cadre une methode de synthese de catalyseurs sous la forme de particules submicroniques de sic recouvertes de palladium. Une approche sequentielle de la synthese, du stockage en plasma inerte puis de la metallisation dans un reacteur unique a ete retenue. Le reacteur utilise est une decharge radiofrequence (13,56 mhz) de type capacitive. La synthese des particules a ete etudiee dans une situation de gaz reactifs (sih#4 + ch#4) dilues dans de l'argon, selon deux protocoles : - sous forte puissance rf (80 w) en limitant la duree des flux de sih#4 et ch#4 a 20 s - a puissance reduite (20 w) avec une etape de croissance de 5 s en plasma ar/sih#4, suivie d'une phase de croissance en ar/sih#4/ch#4. Seule la seconde approche a permis de synthetiser des particules de taille bien definie (80 nm). En terme de materiau la premiere approche conduit a des poudres de type microcristallin alors que la deuxieme conduit a materiau amorphe. Nous avons mis en evidence par spectroscopie optique et spectrometrie de masse le caractere tres energetique des plasmas poudreux : forte exaltation des taux d'excitation et de dissociation. Un bilan de la physico-chimie du plasma en situation ar/ch#4 et ar/sih#4/ch#4 a pu etre effectue grace aux donnees spectroscopiques. La seconde partie de la these porte sur l'habillage en pd de ces poudres. L'apport de metal est obtenu par pulverisation ionique de filaments palladium. L'etude a mis en evidence la difficulte d'obtenir simultanement une forte densite de vapeur pd et une densite importante de poudres. Neanmoins l'analyse de surface qui met en evidence a la fois la tres forte surface specifique des particules support (125 m#2. G#-#1) et l'ancrage d'agregats nanometriques de pd, souligne l'interet d'une voie plasma pour la synthese de catalyseurs.


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Informations

  • Détails : 196 P.
  • Annexes : 50 REF.

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