Complementarite de l'absorption x et de la rmn pour l'etude de la structure et de la dynamique locale des milieux fondus : les grenats y#3a#5o#1#2 (a = al, ga)

par XAVIER LAUNAY

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de JEAN PIERRE COUTURES.

Soutenue en 1997

à Orléans .

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  • Résumé

    De nombreux procedes d'elaboration tant au niveau du laboratoire que dans l'industrie passent par une phase liquide. Paradoxalement, on dispose de tres peu d'informations experimentales fiables tant sur la structure que sur la dynamique locale des milieux fondus. Les reponses ne peuvent etre apportees que par la mise en uvre de spectroscopies complementaires adaptees a des cellules hautes temperatures. Les spectroscopies que nous avons choisies sont l'absorption x et la resonance magnetique nucleaire (rmn). Apres avoir fait une description generale des principes de ces deux spectroscopies, nous nous interessons plus particulierement a l'elaboration de la cellule haute temperature pour l'absorption x et la diffraction x. En associant ces deux spectroscopies, nous avons pu observer l'environnement de tous les noyaux qui composent les composes y#3ga#5o#1#2 et y#3al#5o#1#2 tant en phase amorphe que partiellement cristallisee et liquide. Nous avons pu egalement observer, en temperature sur des echantillons solides, l'environnement des noyaux yttrium et gallium non observables par rmn. Dans le cadre d'etudes par rmn du refroidissement libre sur une bille en levitation, une information sur la dynamique du systeme est obtenue par des mesures de temps de relaxation sur le noyau que l'on observe. Enfin, un detecteur a gaz associe a un systeme d'acquisition performant a ete installe sur la cellule afin de pouvoir realiser des etudes de diffraction x en temps reel. Cela nous a permis de suivre la cristallisation et la solidification d'une bille de y#3al#5o1#2. Cette etude a permis d'illustrer la complementarite de chacune des spectroscopies sur l'etude des milieux desordonnes (verre, amorphe, liquide). Elle montre aussi qu'une spectroscopie peut preciser et completer l'information structurale par rapport a l'autre. La diffraction completera notamment les etudes rmn de refroidissement libre par la determination des phrases mises en jeu au cours du processus de solidification.


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  • Détails : 117 P.
  • Annexes : 80 REF.

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